Página 96 - FARMACOPEA

BUDESONIDA
AEROSOL
Definición - El Aerosol de Budesonida debe
contener no menos de 80,0 por ciento y no más de
120,0 por ciento de la cantidad declarada C25H 34O6
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Budesonida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases sellados, a una temperatura que no
exceda los 25 °C.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención de los picos
principales en el cromatograma obtenido a partir de
la Preparación muestra se deben corresponder con
el de los obtenidos en la Preparación estándar.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles <90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
de administración inhalatoria.
Ensayos farmacotécnicos para aerosoles
<390>
Debe cumplir con los requisitos según se indica
en Número total de descargas por envase y Peso de
la dosis para Aerosoles dosificadores.
Debe cumplir con los requisitos según se indica
en Microscopía en Tamaño de partícula.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos según se indica
en Aerosoles dosificadores.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 240 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución reguladora de fosfato - Pesar
alrededor de 4,0 g fosfato monobásico de sodio,
agregar 980 ml de agua y ajustar a pH 3,2 ± 0,2 con
ácido fosfórico.
Fase móvil - Solución reguladora de fosfato y
acetonitrilo (98:80). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en
100. Cromatografía).
Preparación estándar - Preparar una solución
de Budesonida SR-FA en alcohol de
aproximadamente 10 µg por ml.
Preparación muestra - Quitar el actuador al
aerosol y limpiar el envase, retirando las etiquetas y
toda marca que pueda presentar con un solvente
apropiado. Secar, colocar nuevamente el actuador,
agitar durante 20 segundos, descargar una dosis,
esperar no más de 5 segundos y descargar
nuevamente. Colocar en un vaso de precipitados de
50 ml, un disco de acero de aproximadamente 3 cm
de diámetro y 5 mm de altura, que posee tres patas
de aproximadamente 7 mm de altura y un agujero
central de 3 mm de diámetro y agregar alcohol
hasta cubrir unos 5 mm por encima de la superficie
del disco. Agitar el aerosol y colocar invertido
sobre el disco, introduciendo el vástago en el
agujero central. Descargar una pulsación,
presionando el aerosol contra el disco [NOTA: la
descarga pasa a través del agujero central] . Retirar
el aerosol del vaso, enjuagando el casquillo y el
vástago, tanto interna como externamente, con
alcohol. Transferir el contenido del vaso a un
matraz aforado de 25 ml, enjuagar el vaso y el disco
con alcohol y completar a volumen con el mismo
solvente. La solución así obtenida contiene
aproximadamente 8,0 µg de budesonida por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la resolución R entre los picos
correspondientes al epímero A y al epímero B no
debe ser menor de 1,5; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas, de la suma de
las respuestas de los dos epímeros, no debe ser
mayor de 2,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación muestra y las Preparación
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C25H34 O6 en el Aerosol de Budesonida,
a partir de la suma de las respuestas de los picos de
los dos epímeros y de acuerdo a la cantidad
declarada.