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benzoílo obtenido a partir de la
Solución estándar D
(2 %).
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración tópica.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Fase móvil
- Acetonitrilo y agua (5 en 10).
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Disolver una
cantidad necesaria de benzoato de etilo en
acetonitrilo para obtener una solución de
aproximadamente 3,6 mg por ml.
Preparación estándar
- Transferir una cantidad
apropiada de
Peróxido de Benzoílo Hidratado
,
recientemente valorado, a un erlenmeyer
previamente pesado con tapón y pesar nuevamente.
Disolver cuantitativamente en acetonitrilo para
obtener una solución de aproximadamente 0,8 mg
de peróxido de benzoílo por ml. Transferir 10 ml
de esta solución y 5 ml de la
Solución del estándar
interno
a un matraz aforado de 25 ml, completar a
volumen con acetonitrilo y mezclar para obtener
una solución de aproximadamente 0,32 mg de
peróxido de benzoílo por ml.
Preparación muestra
- Transferir una cantidad
exactamente pesada del Gel Tópico de Peróxido de
Benzoílo, equivalente a 40 mg de peróxido de
benzoílo, a un matraz aforado de 50 ml, agregar
40 ml de acetonitrilo y agitar hasta dispersar.
Sonicar durante 5 minutos, completar a volumen
con el mismo solvente, mezclar y filtrar. Transferir
10 ml del filtrado y 5 ml de la
Solución del estándar
interno
a un matraz aforado de 25 ml, completar a
volumen con acetonitrilo y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar tres inyecciones repetidas de la
Preparación estándar
y registrar las respuestas de
los picos según se indica en
Procedimiento
: la
desviación estándar relativa de los cocientes entre el
pico más bajo y más alto (
R
E
)
de inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %; la resolución
R
entre los picos de benzoato de etilo y peróxido de
benzoílo no debe ser menor de 2,0; los factores de
asimetría para los picos de benzoato de etilo y
peróxido de benzoílo no deben ser menores de 2,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
14
H
10
O
4
en el Gel Tópico de Peróxido
de Benzoílo, de acuerdo a la cantidad declarada.