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BETAMETASONA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Betametaso-
na deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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y deben cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Sustancia de referencia
- Betametaso-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, entre 2 y 25°C.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: agua; 900 ml. Agregar 1,0 ml de la
So-
lución del estándar interno
a cada vaso.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad de C
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disuelta mediante la siguiente
técnica.
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm
×
3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Metanol y agua (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Betametasona SR-FA en metanol de aproximada-
mente 0,5 mg por ml. Transferir 1 ml de esta solu-
ción a un recipiente apropiado y diluir cuantitati-
vamente a 900 ml con agua.
Aptitud del sistema
- Cromatografiar la
Solu-
ción estándar
y registrar las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
200 µl) de la
Solución estándar
y las porciones
filtradas en ensayo. Registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe disolver en
45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Solución estándar
- Preparar según se indica en
Preparación
estándar
en
750. Valoración
de Este-
roides
, empleando Betametasona SR-FA para obte-
ner una solución de aproximadamente 12 µg por ml.
Solución muestra
- Pesar y reducir a polvo fino
un Comprimido de Betametasona. Transferir a una
ampolla de decantación de 125 ml, agregar 20 ml de
agua y agitar. Extraer con tres porciones de 15 ml
de cloroformo, filtrar cada porción a través de una
torunda de algodón previamente lavada con cloro-
formo, transferir a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con cloroformo y mezclar.
Transferir 20,0 ml de esta solución a un erlenmeyer
con tapón de vidrio de 50 ml, evaporar el clorofor-
mo en un baño de vapor hasta sequedad, enfriar y
disolver el residuo en 20,0 ml de alcohol.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
750. Valoración de Esteroides
, dejando reposar a
una temperatura constante de 45 ± 1 °C durante
90 minutos. Agregar 1,0 ml de ácido acético glacial
y enfriar. Calcular la cantidad de C
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en
cada Comprimido de Betametasona en ensayo, en
base a la cantidad declarada.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Metanol y agua (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100 Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Betametasona SR-FA en
metanol y diluir cuantitativamente y en etapas, si
fuera necesario, con el mismo solvente para obtener
una solución de aproximadamente 0,06 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Betame-