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AMITRIPTILINA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Clorhidrato de
Amitriptilina deben contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad
declarada de C
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H
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N . HCl y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Ami-
triptilina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción ultravioleta <470>
Pesar una cantidad equivalente a 10 mg de clor-
hidrato de amitriptilina a partir del polvo fino obteni-
do en la
Preparación muestra
en V
aloración.
Trans-
ferir a un matraz aforado de 100 ml, agregar 50 ml de
metanol, agitar y completar a volumen con el mismo
solvente. Filtrar una porción de esta solución, transfe-
rir 10 ml del filtrado a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con metanol. El espectro de
absorción de esta solución debe presentar un máximo
a la misma longitud de onda que el de una solución
preparada del mismo modo a partir de Clorhidrato de
Amitriptilina SR-FA.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico principal
obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe
corresponder con el de la
Preparación estándar.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 1
: 100 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,1 N; 900 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alí-
cuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C
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N . HCl disuelta a partir de las absorbancias
medidas en el ultravioleta a la longitud de onda de
máxima absorción, 239 nm, comparando con una
Solución estándar
de concentración conocida de
Clorhidrato de Amitriptilina SR-FA en el mismo me-
dio.
Tolerancia
- No menos del 75 % (
Q
) de la canti-
dad declarada de C
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N . HCl se debe disolver en
45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm
×
4 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10
µ
m de diámetro. El caudal debe ser aproxima-
damente 2,0 ml por minuto.
Solución reguladora de fosfato
- Disolver 11,04 g
de fosfato monobásico de sodio en 900 ml de agua,
ajustar a pH 2,5
±
0,5 con ácido fosfórico
,
diluir a
1 litro con agua y mezclar.
Fase móvil
-
Solución reguladora de fosfato
y
acetonitrilo (58:42). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Amitriptili-
na SR-FA en
Fase móvil
y diluir cuantitativamente
con
Fase móvil
para obtener una solución de aproxi-
madamente 0,2 mg de clorhidrato de amitriptilina por
ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo fi-
no veinte Comprimidos de Clorhidrato de Amitriptili-
na, transferir a un matraz aforado de 500 ml, agregar
250 ml de
Fase móvil
y agitar hasta disolución com-
pleta. Completar a volumen con
Fase móvil
, mezclar
y filtrar. Diluir cuantitativamente un volumen exac-
tamente medido del filtrado transparente con
Fase
móvil
hasta obtener una solución de aproximadamente
0,2 mg de clorhidrato de amitriptilina por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: el factor de asimetría no debe ser mayor de
2,0; el número de platos teóricos no debe ser menor
de 800; la desviación estándar relativa para inyeccio-
nes repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
µ
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
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N . HCl en los Comprimidos de Clor-
hidrato de Amitriptilina, de acuerdo a la cantidad
declarada.