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tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar. Pulverizar la placa con
Revelador 1
.
Calentar la placa en estufa a 105 ° C durante
10 minutos y luego pulverizar con el
Revelador 2
.
Dejar enfriar la placa durante 30 minutos y examinar
bajo luz ultravioleta a 366 nm. La secuencia de las
zonas para la
Solución estándar
y la
Solución muestra
son las indicadas en el cuadro. En el cromatograma
de la
Solución muestra
pueden observarse otras zonas
menos intensas.
Frente del solvente
Banda fluorescente castaño
amarillenta
Banda fluorescente verde
Dos bandas fluorescentes
castaño amarillentas
Banda fluorescente azul, a
veces encimada con un
banda fluorescente castaño
verdosa.
Ácido clorogénico: banda
florescente celeste.
R
f
aproximadamente a 0,5.
Banda fluorescente verde
Rutina: banda fluorescente
castaño amarillenta
R
f
aproximadamente a 0,5.
Dos bandas fluorescentes
castaño amarillentas.
Banda fluorescente castaño
amarillenta
Solución estándar
Solución muestra
Cenizas totales
(
ver
630. Métodos de Farmacogno-
sia
)
No debe contener más de 11 %.
Control higiénico
(ver
630. Métodos de Farmacog-
nosia
)
D
ebe cumplir con los requisitos.
Determinación de aflatoxinas
<110>
D
ebe cumplir con los requisitos.
Materia extraña
(
ver
630. Métodos de Farmacogno-
sia
)
No debe contener más de 3,0 % de tallos y no más
de 2,0 % de otra materia extraña.
Pérdida por secado
(
ver
630. Métodos de Farma-
cognosia
)
No debe perder más de 11,0 %, determinado sobre
1,0 g de droga pulverizada secada en estufa entre 100
y 105 °C durante 2 horas.
Residuos de pesticidas
(ver
630. Métodos de Far-
macognosia
)
D
ebe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un cromató-
grafo de líquidos equipado con un detector ultraviole-
ta ajustado a 370 nm y una columna de
12,5 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a sílice poro-
sa de 3 a 10 µm de diámetro. El caudal debe ser de
aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Solvente de extracción
- Solución de acetona en
agua al 60 % v/v.
Solución de ácido clorhídrico
- Transferir 10,0 ml
de ácido clorhídrico a un matraz aforado de 50 ml,
diluir con agua a volumen y mezclar.
Fase móvil
- Solución de ácido cítrico al 0,6 %,
acetonitrilo y alcohol isopropílico (100:47:5). Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación madre del estándar
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de quercetina en meta-
nol para obtener una solución de aproximadamente
0,8 mg por ml.
Preparaciones estándar A, B
y
C
- Transferir 3,0;
5,0 y 10,0 ml de
Preparación madre del estándar
a
tres matraces aforados de 100 ml, agregar 10 ml de
agua y 30 ml de
Solución de ácido clorhídrico
a cada
matraz. Diluir el contenido de cada matraz con meta-
nol a volumen y mezclar para obtener las
Preparacio-
nes estándar A
,
B
y
C
con concentraciones conocidas
de 0,024; 0,04 y 0,08 mg por ml, respectivamente.
Preparación muestra
- Transferir aproximada-
mente 2,5 g de Ginkgo, finamente pulverizado y pe-
sado con exactitud, a un balón apropiado equipado
con un refrigerante. Agregar 50 ml de
Solvente de
extracción
y calentar en un baño de agua caliente,
bajo reflujo, durante 30 minutos. Dejar enfriar, filtrar
y recolectar el filtrado en un matraz aforado de
100 ml. Extraer el residuo del filtro una segunda vez
de la misma manera, empleando 40 ml de
Solvente de
extracción
, y recolectar el filtrado en el mismo matraz
aforado de 100 ml. Diluir a volumen el contenido del
matraz con
Solvente de extracción
y mezclar. Evapo-
rar 50,0 ml de la solución hasta sequedad y transferir
el residuo a un matraz aforado de 50 ml con la ayuda
de 30 ml de metanol. Agregar 4,4 ml de
Solución de
ácido clorhídrico
, diluir con agua a volumen, mezclar
y centrifugar. Transferir 10,0 ml del líquido sobrena-
dante a un recipiente con tapa de vidrio ámbar y ce-
rrar el mismo. Calentar en un baño de agua hirviendo
durante 25 minutos y dejar enfriar a temperatura am-
biente.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar A
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en el
Pro-
cedimiento
: la desviación estándar relativa para in-
yecciones repetidas no debe mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente