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VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 265 nm y una columna de
15 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro,
desactivada para bases. El caudal debe ser
aproximadamente 1,3 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 3,0 g de acetato de sodio
y 1,3 g de 1-octanosulfonato de sodio en 900 ml de
agua. Agregar 90 ml de metanol y 40 ml de
acetonitrilo y mezclar. Ajustar a pH 5,3 con ácido
acético glacial. Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente una
cantidad de Zidovudina SR-FA, disolver en un
volumen de metanol, diluir a volumen con agua
para obtener una solución de aproximadamente
0,12 mg por ml y mezclar.
Preparación muestra
- Transferir una cantidad
de los Comprimidos de Zidovudina, equivalente a
1.500 mg de zidovudina, a un matraz aforado de
500 ml. Agregar aproximadamente 50 ml de agua,
agitar durante 30 minutos hasta dispersar los
comprimidos. Agregar aproximadamente 150 ml de
metanol y sonicar durante 10 minutos. Completar a
volumen con agua y mezclar. Transferir 4,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de la
zidovudina y el correspondiente a un tiempo de
retención relativo de aproximadamente 1,2 no debe
ser menor de 2,5; el factor de asimetría no debe ser
mayor de 2,0; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
µ
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
10
H
13
N
5
O
4
en los Comprimidos de
Zidovudina, de acuerdo a la cantidad declarada.