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ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Diluyente
-
Solución reguladora de pH 7,4
y
acetonitrilo (85:15).
Solución del estándar interno
- Preparar una
solución de
Propilparabeno
en acetonitrilo de
aproximadamente 1 mg por ml.
Preparación estándar
- Pesar exactamente
alrededor de 62,5 mg de Warfarina SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 200 ml y disolver
en 78 ml de hidróxido de sodio 0,1 N. Agregar
50 ml de fosfato monobásico de potasio 0,2 M,
completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 15,0 ml de esta solución a un matraz
aforado de 50 ml. Agregar 5,0 ml de
Solución del
estándar interno
y completar a volumen con
Diluyente.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Warfarina
Sódica. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 5 mg de warfarina sódica, transferir a
un matraz aforado de 50 ml y agregar 5 ml de
Solución del estándar interno
y aproximadamente
30 ml de
Diluyente
. Sonicar durante 10 minutos y
agitar durante 60 minutos. Completar a volumen
con
Diluyente
y filtrar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de retención relativos
deben
ser
aproximadamente
0,75
para
propilparabeno y 1,0 para warfarina; la resolución
R
entre los picos de propilparabeno y warfarina no
deben ser menor de 2,0; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
19
H
15
NaO
4
en los Comprimidos de
Warfarina Sódica, de acuerdo a la cantidad
declarada.