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VERAPAMILO,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Clorhidrato
de Verapamilo deben contener no menos del
90,0 por ciento y no más del 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C
27
H
38
N
2
O
4
. HCl y deben
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia
- Clorhidrato de
Verapamilo SR-FA.
Impureza
A
de
Verapamilo SR-FA:
Monoclorhidrato
de
3,4-dimetoxi-
α
-
[3-(metilamino)
propil]-
α
-
(1-metiletil)bencenoacetonitrilo. Impureza B de
Verapamilo SR-FA:
Monoclorhidrato
de
-
α
-
[2-[[2-(3,4-dimetoxifenil)etil]metilamino]etil-
3,4-dimetoxi-
α
-
(1-metiletil)bencenoacetonitrilo.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En Fase sólida
.
Pesar una cantidad equivalente a 25 mg de
clorhidrato de verapamilo a partir del polvo fino
obtenido en la
Preparación muestra
en
Valoración
y transferir a una ampolla de decantación. Agregar
25 ml de agua y agitar durante 30 minutos. Agregar
1 ml de hidróxido de sodio 1 N y extraer con 25 ml
de cloroformo, agitando durante 10 minutos. Filtrar
el extracto clorofórmico a través de un filtro que
contenga sulfato de sodio anhidro. Triturar el
extracto clorofórmico con 400 mg de bromuro de
potasio y evaporar hasta sequedad. Secar a 105 ºC
durante 2 horas.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la
Preparación
muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C
27
H
38
N
2
O
4
. HCl disuelta a partir de la
diferencia entre las absorbancias medidas en el
ultravioleta, a 278 y 300 nm, comparando con una
Solución estándar
de concentración conocida de
Clorhidrato de Verapamilo SR-FA en el mismo
medio.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
27
H
38
N
2
O
4
. HCl se debe
disolver en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Diluyente -
Ácido clorhídrico 0,01 N.
Solución muestra
- Transferir un Comprimido
de Clorhidrato de Verapamilo a un vaso de
precipitados de capacidad apropiada. Agregar
50 ml de
Diluyente
y calentar en un baño de vapor
durante 50 minutos. Sonicar durante 10 minutos,
enfriar y transferir cuantitativamente a un matraz
aforado de 100 ml. Completar a volumen con
Diluyente
, mezclar y filtrar. Diluir una porción
exactamente medida del filtrado con
Diluyente
hasta obtener una solución de aproximadamente
48 µg de clorhidrato de verapamilo por ml.
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente
pesada
de
Clorhidrato
de
Verapamilo SR-FA en
Diluyente
hasta obtener una
solución de aproximadamente 48 µg de clorhidrato
de verapamilo por ml.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
en un
espectrofotómetro, en celdas de 1 cm, a la longitud
de onda de máxima absorción, 278 nm, y la
absorbancia de la
Solución muestra
a 300 nm,
empleando
Diluyente
como blanco. Corregir la
lectura de absorbancia de la
Solución muestra
a
278 nm sustrayendo la lectura obtenida a 300 nm.
Calcular la cantidad de C
27
H
38
N
2
O
4
. HCl en cada
Comprimido de Clorhidrato de Verapamilo, en base
a la cantidad declarada.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Solución de acetato de
sodio, Fase móvil, Solución de aptitud del sistema
y
Aptitud del sistema
- Proceder según se indica en
Pureza cromatográfica
en
Clorhidrato de
Verapamilo
.
Solución estándar
- Disolver cantidades
exactamente
pesadas
de
Clorhidrato
de
Verapamilo SR-FA,
Impureza
A
de
Verapamilo SR-FA, 3,4-dimetoxibenzaldehído y
alcohol 3,4-dimetoxibencílico en
Fase móvil
hasta
obtener una solución de aproximadamente 1,6 mg
de clorhidrato de verapamilo por ml y 4,8 µg de
impureza
A
de
verapamilo,
de
3,4-dimetoxibenzaldehído
y
de
alcohol
3,4-dimetoxibencílico por ml.
Solución muestra
- Preparar según se indica en
Preparación muestra
en
Valoración.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente