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Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Ácido Valproico SR-FA en
n
-heptano para obtener una solución de aproxima-
damente 2,5 mg por ml. Transferir 5,0 ml de esta
solución a un recipiente apropiado con tapa, agregar
2,0 ml de
Solución del estándar interno
, tapar el
recipiente y mezclar.
Preparación muestra
- Transferir no menos de
veinte Cápsulas de Ácido Valproico a un recipiente
apropiado, agregar aproximadamente 150 ml de
cloruro de metileno y enfriar en una mezcla de
dióxido de carbono sólido-acetona hasta que el
contenido se haya solidificado. Si fuera necesario,
transferir la mezcla de las Cápsulas de Ácido Val-
proico y cloruro de metileno a un recipiente apro-
piado, y mezclar a alta velocidad hasta que todos
los sólidos se reduzcan a partículas finas. Transfe-
rir la mezcla a un matraz aforado de 500 ml, com-
pletar a volumen con
n
-heptano, mezclar y permitir
que los sólidos decanten. Transferir un volumen
exactamente medido de esta solución, equivalente a
250 mg de ácido valproico, a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con
n
-heptano y mez-
clar. Transferir 5,0 ml de esta solución a un reci-
piente con tapa, agregar 2,0 ml de la
Solución del
estándar interno
, tapar el recipiente y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos son
aproximadamente 0,5 para ácido valproico y 1,0
para bifenilo; la resolución
R
entre los picos de
ácido valproico y bifenilo no debe ser menor de 3,0;
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos de ácido valproico y del
estándar interno. Calcular la cantidad de C
8
H
16
O
2
en las Cápsulas de Ácido Valproico, de acuerdo a la
cantidad declarada.