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TEOFILINA
CÁPSULAS
Definición
- Las Cápsulas de Teofilina deben
contener no menos de 90,0 por ciento y no más de
110,0 por ciento de la cantidad declarada de teofili-
na anhidra C
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y deben cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Teofilina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Pesar una cantidad equivalente a 500 mg de teo-
filina a partir del contenido de las Cápsulas de Teo-
filina obtenido en la
Preparación muestra
en
Valo-
ración
. Transferir a un recipiente apropiado, sus-
pender con porciones de 5 ml y 10 ml de éter de
petróleo y descartar el éter de petróleo. Agregar al
residuo dos porciones de 10 ml de una mezcla de
volúmenes iguales de agua e hidróxido de amo-
nio 6 N y filtrar. Evaporar los filtrados combinados
aproximadamente a 5 ml, neutralizar con ácido
acético 6 N, si fuera necesario, empleando papel de
tornasol, enfriar aproximadamente a 15 ºC y agitar.
Recolectar el precipitado en un filtro, lavar con
agua fría y secar a 105 ºC durante 2 horas. El es-
pectro de absorción infrarroja de la dispersión del
residuo obtenido debe presentar máximos sólo a las
mismas longitudes de onda que el de una prepara-
ción similar de Teofilina SR-FA tratada del mismo
modo.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: agua; 900 ml.
Tiempo
: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
ácido clorhídrico 0,1 N, si fuera necesario, y deter-
minar la cantidad de C
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disuelta a partir de
las absorbancias en el ultravioleta, a la longitud de
onda de máxima absorción, 268 nm, comparando
con una
Solución estándar
de concentración cono-
cida de Teofilina SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe disolver en
60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm x 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua, metanol y ácido acético
glacial (64:35:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Teofilina SR-FA en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
400
µ
g por ml.
Preparación muestra para cápsulas duras
- Ex-
traer el contenido de no menos de veinte Cápsulas
de Teofilina y mezclar. Pesar exactamente una
cantidad equivalente a 100 mg de Teofilina anhidra,
transferir a un matraz aforado de 250 ml, agregar
150 ml de metanol y agitar hasta disolver. Comple-
tar a volumen con metanol, mezclar y filtrar.
Preparación muestra para cápsulas blandas
-
Extraer el contenido de veinte Cápsulas de Teofili-
na y transferir a un matraz aforado de 200 ml.
Agregar 50 ml de hidróxido de amonio 6 N, agitar
hasta disolver y completar a volumen con agua.
Mezclar, filtrar y descartar los primeros 20 ml de
filtrado. Transferir un volumen de filtrado exacta-
mente medido, equivalente a 100 mg de teofilina
anhidra, a un matraz aforado de 250 ml y completar
a volumen con metanol. Mezclar y filtrar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la desviación estándar relativa para tres
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
µ
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
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en las Cápsulas de Teofilina,
de acuerdo a la cantidad declarada.