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de resolución
. Dejar secar las aplicaciones. Des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar al aire. Exponer la placa a vapores de iodo en
una cámara cerrada hasta que el cromatograma se
revele completamente. Examinar la placa y compa-
rar las intensidades de cualquier mancha secundaria
observada en el cromatograma obtenido a partir de
la
Solución muestra
con las intensidades de las
manchas principales en los cromatogramas obteni-
dos con la
Solución estándar
y las
Soluciones
estándar
diluidas A
,
B
,
C
y
D
: el ensayo sólo es
válido si existe resolución
R
completa entre las
manchas primarias en el cromatograma de la
Solu-
ción muestra
combinada con la de
Solución
de
resolución
y si se observa una mancha en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución estándar
diluida D
. Ninguna mancha secundaria debe pre-
sentar mayor intensidad que la de la
Solución
estándar diluida A
(0,5 %) y ninguna otra mancha
secundaria debe ser más intensa que la de la
Solu-
ción estándar diluida B
(0,3 %). La suma de las
intensidades de todas las manchas secundarias ob-
tenidas a partir de la
Solución muestra
no debe ser
mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 322 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Metanol y acetato de amonio
acuoso 0,1 M (85:15). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución de aptitud del sistema
- Disolver can-
tidades exactamente pesadas de Clorhidrato de
Ranitidina SR-FA e Impureza C de Ranitidina en
Fase móvi
l para obtener una solución de aproxima-
damente 0,112 mg por ml y 0,01 mg por ml, respec-
tivamente.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Ranitidi-
na SR-FA en
Fase móvil
para obtener una solución
de aproximadamente 0,112 mg por ml (equivalente
0,100 mg de ranitidina base).
Preparación muestra
- Transferir diez Com-
primidos de Clorhidrato de Ranitidina a un matraz
aforado de 250 ml, agregar
Fase móvil
y agitar
hasta que los comprimidos se hayan desintegrado
completamente. Completar a volumen con
Fase
móvil
y filtrar. Diluir el filtrado con
Fase móvil
para obtener una solución con una concentración
similar a la
Preparación estándar
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
ranitidina e impureza C de ranitidina no debe ser
menor de 1,5. Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las respuestas de los picos según se indi-
ca en
Procedimiento
: el factor de asimetría para el
pico de clorhidrato de ranitidina no debe ser mayor
de 2; la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 700 platos teóricos; y la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamen-
te 10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
13
H
22
N
4
O
3
S en los Comprimidos de
Clorhidrato de Ranitidina, de acuerdo a la cantidad
declarada.