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PRIMAQUINA,
FOSFATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Fosfato de
Primaquina deben contener no menos de 93,0 por
ciento y no más de 107,0 por ciento de la cantidad
declarada de C
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y deben cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Fosfato de Prima-
quina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Pesar una cantidad equivalente a 25 mg de
fosfato de primaquina a partir del polvo fino obte-
nido en
Preparación muestra
en
Valoración
. Mez-
clar con 10 ml de agua durante 15 minutos y filtrar.
Diluir 0,1 ml del filtrado con 1 ml de agua y agregar
1 gota de cloruro de oro (SR): se debe producir
inmediatamente color violeta azulado.
[
NOTA:
retener una porción del filtrado obtenido para el
ensayo de
Identificación B.
]
B
- Agregar al resto del filtrado obtenido en
Identificación A
, 5 ml de trinitrofenol (SR): se debe
formar un precipitado amarillo. Lavar el precipita-
do con agua fría y secar a 105 °C durante 2 horas:
el picrato funde entre 208 y 215 °C.
Precaución - Los picratos pueden estallar.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato
2: 50 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo
: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad de C
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disuelta, mediante la
siguiente técnica.
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Solución de 1-pentanosulfonato de sodio
-
Agregar
aproximadamente
960 mg
de
1-pentanosulfonato de sodio y 1 ml de ácido acético
glacial a 400 ml de agua y mezclar.
Fase móvil
- Metanol y
Solución de
1-pentanosulfonato de sodio
(60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer ajustes necesarios (ver
Aptitud
del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Fosfato de Primaquina SR-FA de concentración
similar a la de las alícuotas en ensayo, en el mismo
Medio
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de las alícuotas filtradas y de la
Solución
estándar
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe
disolver en 60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
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Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Pesar y reducir a polvo fino un Comprimido de
Fosfato de Primaquina, transferir a un vaso de pre-
cipitados, agregar 5 ml de ácido clorhídrico y alre-
dedor de 25 g de hielo molido, luego agregar agua
para completar a volumen total, aproximadamente
50 ml. Proceder según se indica en
730. Titulación
con nitritos
, comenzando donde dice: "t
itular len-
tamente...
" y empleando como titulante nitrito de
sodio 0,01 M (SV), recientemente preparado a par-
tir de nitrito de sodio 0,1 M (SV). Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correccio-
nes necesarias. Cada ml de nitrito de sodio 0,01 M
equivale a 4,553 mg de C
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.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Pesar y reducir a polvo fino no menos de trein-
ta Comprimidos. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 700 mg de fosfato de primaquina y
transferir a un vaso de precipitados. Agregar 50 ml
de agua y ácido clorhídrico suficiente para propor-
cionar un exceso de aproximadamente 5 ml y pro-
ceder según se indica en
730. Titulación con nitri-
tos
, comenzando donde dice: "
enfriar hasta
aproximadamente 15 °C
...". Cada ml de nitrito de
sodio 0,1 M
equivale
a
45,53 mg
de
C
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