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NIFEDIPINA
CÁPSULAS
Definición
- Las cápsulas de Nifedipina deben
contener no menos de 90,0 por ciento y no más de
110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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N
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y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancias de referencia
-
Nifedipina SR-FA.
Impureza A de Nifedipina SR-FA: 2,6-dimetil-
4-(2-nitrofenil)piridina-3,5-dicarboxilato de dimeti-
lo. Impureza B de Nifedipina SR-FA: 2,6-dimetil-
4-(2-nitrosofenil)piridina-3,5-dicarboxilato de di-
metilo
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados, entre 15 y
25°C.
ENSAYOS
Identificación
A
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,5 mm de
espesor.
Fase móvil
- Acetato de etilo y ciclohexa-
no (1:1).
Revelador
- Transferir 3 g de subnitrato de bis-
muto y 30 g de ioduro de potasio a un matraz afora-
do de 100 ml. Agregar 10 ml de ácido clorhídri-
co 3 N y disolver. Completar a volumen con agua y
mezclar. Previo a su uso, transferir 10,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 100 ml , agregar
10 ml de ácido clorhídrico 3 N, completar a volu-
men con agua y mezclar.
Solución estándar
- Disolver una cantidad
apropiada de Nifedipina SR-FA en cloruro de meti-
leno para obtener una solución de aproximadamente
1,2 mg por ml.
Solución muestra
- Empleando el
Procedimien-
to para la uniformidad de contenido
en
Uniformi-
dad de unidades de dosificación
, transferir el conte-
nido de tres Cápsulas de Nifedipina a un tubo de
centrífuga, agregando aproximadamente 20 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N. Agregar 25 ml de cloruro
de metileno, tapar e invertir varias veces
liberando
cuidadosamente la presión. Colocar nuevamente el
tapón y agitar suavemente durante una hora. Cen-
trifugar durante 10 minutos a una velocidad entre
2.000 y 2.500 rpm. Remover el sobrenadante acuo-
so y transferir 5,0 ml de la capa inferior clarificada
a un recipiente apropiado.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 500
µ
l de la
Solución muestra
y 500
µ
l de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente de
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Marcar el
frente de solvente y dejar secar al aire. Examinar
las manchas de color azul oscuro bajo luz ultravio-
leta, a 254 nm: el valor de
R
f
de la mancha principal
en los cromatogramas obtenidos a partir de la
Solu-
ción muestra
y la
Solución estándar
se deben co-
rresponder y deben ser aproximadamente 0,3. Pul-
verizar la placa con
Revelador
: las manchas de cada
solución deben desarrollar un color naranja claro en
un fondo amarillo.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
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Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: fluido gástrico simulado (SR); 900 ml.
Tiempo
: 20 minutos.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Nifedipina SR-FA en y diluir
con
Medio
para obtener una solución de concentra-
ción apropiada.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C
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disuelta a partir de las absorbancias
en el ultravioleta, a la longitud de onda de máxima
absorción, 340 nm, comparando con una
Solución
estándar
de concentración conocida de Nifedipi-
na SR-FA en el mismo medio. [NOTA 1: puede
emplearse una cantidad de metanol que no exceda
el 2 % del volumen final para disolver la
Sustancia
de referencia
.]
[NOTA 2: controlar los filtros para verificar si
hay pérdida de absorción del Nifedipina.]
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe disolver en
20 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Nifedipina SR-FA en metanol y
diluir con el mismo solvente para obtener una solu-
ción de aproximadamente 50 µg por ml.
Solución muestra
- Realizar un pequeño orificio
en el extremo de una Cápsula de Nifedipina. Trans-
ferir el contenido a un matraz aforado de 200 ml,