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NALIDÍXICO, ÁCIDO
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Ácido
Nalidíxico deben contener no menos de 93,0 por
ciento y no más de 107,0 por ciento de la cantidad
declarada de C
12
H
12
N
2
O
3
y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Ácido
Nalidíxico SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la
Preparación
muestra
se debe corresponder con el obtenido con
la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 60 rpm.
Solución reguladora de pH 8,6 -
Mezclar
2,3 volúmenes de hidróxido de sodio 0,2 N con
2,5 volúmenes de fosfato monobásico de
potasio 0,2 M y 2,0 volúmenes de metanol, enfriar y
mezclar con agua para obtener 10 volúmenes y
ajustar a pH 8,60 ± 0,05, si fuera necesario, con
hidróxido de sodio 1 N.
Medio
:
Solución reguladora de pH 8,6
; 900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
hidróxido de sodio 0,01 N, si fuera necesario, y
determinar la cantidad disuelta de C
12
H
12
N
2
O
3
a
partir de las absorbancias en el ultravioleta medidas
a la longitud de onda de máxima absorción, a
258 nm, en comparación con una
Solución estándar
de
concentración
conocida
de
Ácido
Nalidíxico SR-FA en hidróxido de sodio 0,01 N,
empleando como blanco una mezcla de
Medio
e
hidróxido de sodio 0,01 N en las mismas
proporciones que en las alícuotas en ensayo.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
12
H
12
N
2
O
3
se debe disolver
en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico -
Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm
×
3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser de aproximadamente 1,5 ml por
minuto.
Fase móvil
- Preparar una solución de 784 mg
de fosfato dibásico de potasio en 325 ml de agua.
Agregar una solución de 2,62 g de bromuro de
hexadeciltrimetilamonio en 350 ml de metanol.
Agregar 325 ml de metanol y mezclar. Filtrar y
desgasificar. Esta solución debe tener un pH de
10,0. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
Sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Preparar una
solución de ácido sulfanílico en
Fase Móvil
de
aproximadamente 0,8 mg por ml.
Preparación estándar
- Preparar una solución
de Ácido Nalidíxico SR-FA en metanol de
aproximadamente 0,18 mg por ml. Transferir
5,0 ml de esta solución y 1,0 ml de
Solución del
estándar interno
a un matraz aforado de 25 ml,
completar a volumen con metanol y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Ácido
Nalidíxico. Transferir una porción, exactamente
pesada, equivalente aproximadamente a 150 mg de
ácido nalidíxico, a un matraz aforado de 500 ml.
Agregar 400 ml de metanol y someter a ultrasonido
durante 70 minutos. Completar a volumen con
metanol, mezclar y filtrar. Transferir 3,0 ml del
filtrado transparente y 1,0 ml de la
Solución del
estándar interno
a un matraz aforado de 25 ml,
completar a volumen con metanol y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente 0,7 para ácido
sulfanílico y 1,0 para ácido nalidíxico; la resolución
R
entre el pico de ácido sulfanílico y el de ácido
nalidíxico no debe ser menor de 1,0; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
12
H
12
N
2
O
3
en los Comprimidos de
Ácido Nalidíxico, de acuerdo a la cantidad
declarada.