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METFORMINA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Clorhidrato
de Metformina deben contener no menos de
95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la
cantidad declarada de C
4
H
11
N
5
. HCl y deben
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de
Metformina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Pesar una cantidad equivalente a 20 mg de
clorhidrato de metformina a partir del polvo fino
obtenido en
Preparación muestra
en
Valoración
.
Transferir a un matraz, agregar 20 ml de alcohol
absoluto y mezclar. Filtrar, evaporar el filtrado
hasta sequedad y secar el residuo a 105 °C durante
aproximadamente 1 hora: el espectro de absorción
infrarroja se debe corresponder con el obtenido con
una solución preparada del mismo modo empleando
Clorhidrato de Metformina SR-FA.
B
- Pesar una cantidad equivalente a 50 mg de
clorhidrato de metformina a partir del polvo fino
obtenido en
Valoración
. Suspender con 10 ml de
agua y filtrar. A 5 ml del filtrado agregar 1,5 ml de
hidróxido de sodio 5 N, 1 ml de solución de
1-naftol (SR) y agregar gota a gota con agitación
0,5 ml de hipoclorito de sodio (SR): cuando se deja
reposar en la oscuridad se debe producir un color
rojo anaranjado.
C
- Pesar una cantidad equivalente a 50 mg de
clorhidrato de metformina a partir del polvo fino
obtenido en
Valoración
. Suspender con 10 ml de
agua y filtrar: el filtrado debe responder al ensayo
para
Cloruro
<410>.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato
1: 100 rpm.
Medio
: solución de fosfato monobásico de
potasio al 0,68 % ajustada a pH 6,8 con hidróxido
de sodio 1 N; 900 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
agua, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C
4
H
11
N
5
. HCl disuelta a partir de las absorbancias
en el ultravioleta a la longitud de onda de máxima
absorción, 233 nm, comparando con una
Solución
estándar
de concentración conocida de Clorhidrato
de Metformina SR-FA.
Tolerancia
- No menos de 70 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
4
H
11
N
5
. HCl se debe
disolver en 45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 218 nm y una columna de
12,5 cm
×
4,7 mm con fase estacionaria constituida
por
grupos
de
ácido
bencenosulfónico
químicamente unidos a partículas porosas de sílice
de 5
µ
m de diámetro. El caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Solución de fosfato monobásico
de amonio al 1,7 % ajustada a pH 3,0 con ácido
fosfórico. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
)
Solución muestra
- Pesar una cantidad
equivalente a 500 mg de clorhidrato de metformina
a partir del polvo fino obtenido en
Valoración
.
Transferir a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar A
- Disolver 20 mg de
cianoguanidina en agua y diluir a 100 ml con el
mismo solvente. Transferir 1 ml de esta solución a
un matraz aforado de 200 ml y completar a
volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar B
- Transferir 1 ml de la
Solución muestra
a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
. Transferir
1 ml de esta solución a un matraz aforado de 20 ml
y completar a volumen con el mismo solvente.
Solución de resolución
- Disolver 10 mg de
melamina en aproximadamente 90 ml de agua,
agregar 5 ml de la
Solución muestra
y diluir a
100 ml con agua. Transferir 1 ml de esta solución a
un matraz aforado de 50 ml y completar a volumen
con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
melamina y clorhidrato de metformina no debe ser
menor de 10,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
µ
l) de la
Solución muestra
, la
Solución
estándar A
, la
Solución estándar B
y la
Solución de
resolución
, registrar los cromatogramas durante dos
veces el tiempo de retención del clorhidrato de