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KETOCONAZOL
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Ketoconazol
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no más
de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
26
H
28
Cl
2
N
4
O
4
y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancias de referencia
- Ketoconazol SR-FA.
Terconazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valo-
ración
. El tiempo de retención del pico principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación
muestra
se debe corresponder con el de la
Prepara-
ción estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,1 N; 900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alí-
cuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C
26
H
28
Cl
2
N
4
O
4
disuelta a partir de las absorbancias en
el ultravioleta, a la longitud de onda de máxima ab-
sorción, 270 nm, comparando con una
Solución
estándar
de concentración conocida de Ketocona-
zol SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la canti-
dad declarada de C
26
H
28
Cl
2
N
4
O
4
se debe disolver en
30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 225 nm y una columna de 30 cm × 3,9 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproxima-
damente 3,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Solución de diisopropilamina en me-
tanol 1 en 500 y solución de acetato de amonio 1 en
200 (70:30).
Diluyente
- Mezclar volúmenes iguales de meta-
nol y cloruro de metileno.
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de Terconazol SR-FA en
Diluyente
de aproxi-
madamente 1 mg por ml
.
Preparación estándar
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Ketoconazol SR-FA, transferir a
un matraz aforado de 50 ml, agregar 5,0 ml de
Solu-
ción del estándar interno
, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo fi-
no no menos de veinte Comprimidos de Ketoconazol.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a 200 mg
de ketoconazol, transferir a un recipiente con tapa
apropiado, agregar 50 ml de
Diluyente
mezclar duran-
te 30 minutos y centrifugar. Transferir 5,0 ml del
sobrenadante a un matraz aforado de 50 ml, agregar
5,0 ml de la
Solución del estándar interno
, completar
a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
los cromatogramas según se indica en
Procedimiento
:
los tiempos de retención relativos deben ser aproxi-
madamente 0,6 para ketoconazol y 1,0 para tercona-
zol; la resolución
R
entre ketoconazol y terconazol no
debe ser menor de 2,0; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
26
H
28
Cl
2
N
4
O
4
en los Comprimidos de Keto-
conazol, de acuerdo a la cantidad declarada.