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más intensa que la mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra B
(2 %) y
no más de una de estas manchas debe ser más inten-
sa que la mancha en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra C
(0,25 %).
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 210 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agregar 2,0 g de laurilsulfato de
sodio a una mezcla de 370 ml de ácido clorhídri-
co 0,001 N y 680 ml de metanol. Filtrar y desgasi-
ficar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Diluyente
- Ácido clorhídrico 0,001 N
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Butilbro-
muro de Hioscina. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 40 mg de butilbromuro de hioscina,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, agregar
aproximadamente 60 ml de
Diluyente
, sonicar y
completar a volumen con el mismo solvente. Cen-
trifugar y filtrar.
Preparación estándar A
- Pesar exactamente al-
rededor de 20 mg de Butilbromuro de Hiosci-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con
Diluyente
.
Preparación estándar B
- Pesar exactamente al-
rededor de 1 mg de Bromuro de Hioscina SR-FA,
transferir a una matraz aforado de 100 ml y comple-
tar a volumen con
Diluyente
.
Solución de aptitud del sistema
- Transferir
10
µ
l de la
Solución muestra
a un matraz aforado de
10 ml y completar a volumen con
Preparación
estándar B
.
Aptitud del sistema
(ver
100
.
Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
hioscina y butilhioscina no debe ser menor de 5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar A
. Registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
21
H
30
BrNO
4
, de acuerdo a la cantidad
declarada.