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HIOSCINA,
BUTILBROMURO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Butilbromu-
ro de Hioscina deben contener no menos de 92,5
por ciento y no más de 107,5 por ciento de la canti-
dad declarada de C
21
H
30
BrNO
4
y deben cumplir con
las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia
- Butilbromuro de
Hioscina SR-FA. Bromuro de Hioscina SR-FA
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Agitar una cantidad equivalente a 50 mg de bu-
tilbromuro de hioscina a partir del polvo fino obte-
nido en
Valoración
con 20 ml de cloroformo, filtrar
y evaporar hasta sequedad. Suspender el residuo
con 5 ml de acetonitrilo. Evaporar hasta sequedad y
secar el residuo a 50 °C durante 1 hora a presión
reducida. El espectro de absorción infrarrojo del
residuo obtenido se debe corresponder con el de una
preparación similar de Butilbromuro de Hiosci-
na SR-FA
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Límite de Hioscina
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
,
Diluyente
,
Solución de aptitud del sistema
y
Aptitud del siste-
ma
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución muestra
- Pesar exactamente una can-
tidad equivalente a 100 mg de Butilbromuro de
Hioscina a partir del polvo fino obtenido en
Valora-
ción
, transferir a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con
Diluyente
. Sonicar duran-
te 15 minutos, centrifugar y filtrar.
Solución estándar
- Emplear la
Preparación
estándar B
obtenida en
Valoración
.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
. Registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. En el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
, la
respuesta del pico correspondiente a hioscina no
debe ser mayor que la del pico principal en el cro-
matograma obtenido a partir de la
Solución están-
dar
(0,1 %).
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Diluyente
- Ácido clorhídrico 0,01 N.
Fase móvil
- Diclorometano, alcohol absoluto,
agua y ácido fórmico (9:9:1,5:0,5)
.
Revelador 1
- Mezclar volúmenes iguales de
una solución de ioduro de potasio al 40 % y una
solución preparada disolviendo 0,85 g de subnitrato
de bismuto en una mezcla de 10 ml de ácido acético
glacial y 40 ml de agua. Diluir 1 volumen de la
mezcla anterior con 2 volúmenes de ácido acético
glacial y 10 volúmenes de agua inmediatamente
antes de su uso.
Revelador 2
- Solución de nitrito de sodio al
5 %.
Solución madre de la muestra
-
Pesar una can-
tidad equivalente a 20 mg de butilbromuro de hios-
cina a partir del polvo fino obtenido en
Valoración
.
Transferir a un recipiente apropiado, agregar 5 ml
de
Diluyente
, agitar y centrifugar.
Solución muestra A
- Diluir 3,0 ml de la
Solu-
ción madre de la muestra
a 100 ml con
Diluyente
.
Solución muestra B
- Diluir 1,0 ml de la
Solu-
ción madre de la muestra
a 50 ml con
Diluyente
.
Solución muestra C
- Diluir 1,0 ml de la
Solu-
ción madre de la muestra
a 400 ml con
Diluyente
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la
Solución madre de la muestra
y
2 µl de las
Soluciones muestra A, B
y
C
. Dejar
secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogra-
mas hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Secar a 60 °C durante 15 minutos y
pulverizar sobre la placa con
Revelador 1
. Retirar la
placa de la cámara, dejar secar al aire, pulverizar
sobre la placa con
Revelador 2
y examinar inmedia-
tamente: el valor de
R
f
de la mancha principal obte-
nida a partir de la
Solución madre de la muestra
es
aproximadamente 0,45. En el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución madre de la muestra
,
cualquier mancha secundaria con un valor de
R
f
menor que el de la mancha principal no debe ser
más intensa que la mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra A
(3 %) y
no más de dos de estas manchas deben ser más
intensas que la mancha en el cromatograma obteni-
do a partir de la
Solución muestra C
(0,25 %).
Cualquier mancha secundaria con un valor de
R
f
mayor que el de la mancha principal no debe ser