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HIDROCLOROTIAZIDA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de
Hidroclorotiazida deben contener no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C
7
H
8
ClN
3
O
4
S
2
y deben
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia
de
referencia
-
Hidroclorotiazida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Pesar una cantidad equivalente a 50 mg de
hidroclorotiazida a partir del polvo fino obtenido en
la
Preparación muestra
en
Valoración
, transferir a
un
matraz
aforado
de
50 ml,
agregar
aproximadamente 20 ml de solución de hidróxido
de sodio 1 en 125, agitar durante 15 minutos y
completar a volumen con el mismo solvente.
Mezclar y filtrar, descartando los primeros ml del
filtrado. Transferir 5 ml del filtrado a una ampolla
de decantación de 125 ml y agregar 5 ml de ácido
clorhídrico diluido 1 en 10. Realizar una extracción
con 50 ml de éter, filtrar el extracto etéreo y
evaporar hasta sequedad. Agregar 5 ml de alcohol
y nuevamente evaporar hasta sequedad: el espectro
de absorción infrarroja de una dispersión en
bromuro de potasio del residuo obtenido debe
presentar máximos sólo a las mismas longitudes de
onda que el de una solución similar de
Hidroclorotiazida SR-FA disuelta previamente en
alcohol y recuperada evaporando la solución hasta
sequedad.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 1
: 100 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,1 N; 900 ml.
Tiempo
: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar, diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario y determinar la cantidad
de C
7
H
8
ClN
3
O
4
S
2
disuelta a partir de la absorbancia
en el ultravioleta a la longitud de onda de máxima
absorción, 272 nm, comparando con una
Solución
estándar
con una concentración conocida de
Hidroclorotiazida SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos del 60 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
7
H
8
ClN
3
O
4
S
2
se debe
disolver en 60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
,
Solución
de aptitud del sistema
y
Aptitud del sistema
-
Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución muestra
- Proceder según se indica en
Preparación muestra
en
Valoración.
Solución estándar
- [NOTA: se puede emplear
un volumen de acetonitrilo que no exceda el 10 %
del volumen total de la solución para disolver la
Sustancia de referencia
]. Disolver una cantidad
exactamente
pesada
de
4-Amino-6-cloro-
1,3-bencenodisulfonamida en
Fase móvil
para
obtener una solución de aproximadamente 1,5
µ
g
por ml.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
µ
l) de la
Solución muestra
y la
Solución
estándar
y medir las repuestas de los picos
principales. Calcular el porcentaje de 4-Amino-
6-cloro-1,3-bencenodisulfonamida
en
los
Comprimidos de Hidroclorotiazida. No debe
contener más de 1,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por
minuto.
Fase móvil
- Fosfato monobásico de
sodio 0,1 M y acetonitrilo (9:1), ajustar a
pH 3,0
±
0,1 con ácido fosfórico. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
[NOTA: se puede emplear un volumen de
acetonitrilo que no exceda el 10 % del volumen
total de la solución para disolver la
Sustancia de
referencia
].
Solución de aptitud del sistema
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de
Clorotiazida
y de
Hidroclorotiazida SR-FA en
Fase móvil
para