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FUROSEMIDA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Furosemida
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
12
H
11
ClN
2
O
5
S y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancias de referencia
- Furosemida SR-FA.
Impureza A de Furosemida SR-FA: Ácido 2-cloro-
4-[(2-furilmetil)amino]-5-sulfamoilbenzoico.
Impureza B de Furosemida SR-FA:
Ácido 4-cloro-
5-sulfamoilantranílico.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
[NOTA: proteger las soluciones preparadas que
contengan furosemida de la luz]
Identificación
A
- Examinar la solución obtenida en
Valoración
entre 220 y 320 nm (ver
470
.
Espectrofotometría ultravioleta y visible
): la
solución debe presentar dos máximos de absorción
a 228 y 271 nm.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: solución reguladora de fosfato de pH 5,8
(ver
Soluciones Reguladoras
en
Reactivos y
Soluciones
); 900 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de 10 ml de cada vaso, filtrar y diluir las
mismas con
Medio
para obtener una solución de
aproximadamente 0,01 mg de furosemida por ml y
determinar la cantidad de C
12
H
11
ClN
2
O
5
S disuelta,
a partir de las absorbancias en el ultravioleta a
277 nm, comparando con una
Solución estándar
de
aproximadamente 0,01 mg de Furosemida SR-FA
por ml en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 70 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
12
H
11
ClN
2
O
5
S se debe
disolver en 45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Límite de Impureza B de Furosemida
Sistema cromatográfico
,
Diluyente
,
Fase móvil
,
Solución de aptitud del sistema
y
Aptitud del
sistema
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Impureza B de
Furosemida SR-FA en
Diluyente
y diluir
cuantitativamente y en etapas, si fuera necesario,
con
Diluyente
para obtener una solución de
aproximadamente 8,0
µ
g por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente una
cantidad equivalente a 10 mg de furosemida a partir
del polvo fino obtenido en
Preparación muestra
en
Valoración
. Transferir a un matraz aforado de
10 ml, completar a volumen con
Diluyente
y
mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
µ
l) de la
Solución estándar
y la
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales: la respuesta del
pico correspondiente a impureza B de furosemida
obtenido a partir de la
Solución muestra
no debe ser
mayor que la respuesta del pico obtenido a partir de
la
Solución estándar
(0,8 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unidos a
partículas porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de
diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
1,0 ml por minuto.
Diluyente
- Diluir 22 ml de ácido acético glacial
a 1 litro con una mezcla de agua y acetonitrilo
(50:50).
Fase móvil
- Agua, tetrahidrofurano y ácido
acético glacial (70:30:1). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución de aptitud del sistema
- Disolver
cantidades apropiadas de Furosemida SR-FA e
Impureza A de Furosemida SR-FA en
Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente 20 y
12
µ
g por ml, respectivamente.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Furosemida SR-FA en
Diluyente
y diluir cuantitativamente y en etapas, si