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ETOSUXIMIDA
CÁPSULAS
Definición
- Las Cápsulas de Etosuximida de-
ben contener no menos de 93,0 por ciento y no más
de 107 ,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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NO
2
, presente en la forma de una solución de
Etosuximida
en
Polietilenglicol 400
u otro solvente
apropiado y deben cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Sustancia de referencia
- Etosuximida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>. Extraer el conteni-
do de tres Cápsulas de Etosuximida y mezclar.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a
250 mg de etosuximida y transferir a una ampolla
de decantación que contenga 50 ml de éter. Mez-
clar con tres porciones de 10 ml de agua, descartan-
do los extractos acuosos. Agregar aproximadamen-
te 5 g de sulfato de sodio anhidro, mezclar durante
3 minutos, filtrar a través de una torunda de algodón
previamente lavado con éter. Evaporar la solución
etérea, a temperatura ambiente, hasta sequedad y
disolver el residuo obtenido en 5 ml de cloroformo:
el espectro de absorción infrarroja de esta solución,
en la región comprendida entre 3.000 cm
-1
y
1.650 cm
-1
, determinada en celdas de 0,1 mm, debe
presentar sólo máximos a las mismas longitudes de
onda que una solución de Etosuximida SR-FA en
cloroformo 1 en 15.
Ensayo de disolución
<320>
Procedimiento para muestreo unificado
Aparato 1
: 50 rpm.
Medio
:
Solución reguladora de fosfato pH 6,8
(ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos y Solu-
ciones
); 900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad de C
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disuelta, comparando con una
Solución estándar
de concentración conocida de
Etosuximida SR-FA en el mismo medio, empleando
la siguiente técnica.
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm
×
4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (80:20). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50
µ
l) de las alícuotas en ensayo y la
Solución
estándar
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe disolver en
30 minutos
.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90
>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Límite de ácido 2-etil-2-metilsuccínico
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil,
Solución
de aptitud del sistema
y
Aptitud del sistema
- Pro-
ceder según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de ácido 2-etil-2-metilsuccínico en
Fase móvil
para obtener una solución de aproxima-
damente 0,026 mg por ml.
Solución muestra
- Transferir veinte Cápsulas
de Etosuximida a un matraz aforado de 2 litros,
disolver en 1.800 ml de
Fase móvil
, completar a
volumen con el mismo solvente y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
µ
l) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de ácido 2-etil –2-metilsuccínico en las Cápsu-
las de Etosuximida, relacionando las respuestas de
los picos de ácido 2-etil-2-metilsuccínico obtenidos
a partir de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
. No debe contener más de 0,5 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector de
ultravioleta ajustado a 225 nm y una columna de
vidrio de 15 cm
×
3,9 mm con fase estacionaria
constituida por octadecilsilano químicamente unido