Versión de HTML Básico
CIPROFLOXACINO
UNGÜENTO OFTÁLMICO
Definición
- El Ungüento Oftálmico de Cipro-
floxacino debe contener una cantidad de
Clorhidra-
to de Ciprofloxacino
equivalente a no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C
17
H
18
FN
3
O
3
y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia
- Clorhidrato de Ci-
profloxacino SR-FA. Impureza B de Ciprofloxaci-
no SR-FA:
Clorhidrato
del
ácido
7-[(2-aminoetil)amino]-1-ciclopropil-6-fluoro-
1,4-dihidro-4-oxo-3-quinolincarboxílico (Análogo
etilendiamino de Ciprofloxacino).
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Va-
loración
. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Prepa-
ración muestra
se debe corresponder con el obteni-
do con la
Preparación estándar
.
Determinación del contenido neto del envase
<220>
Debe cumplir con los requisitos.
Ensayos de esterilidad
<370>
Debe cumplir con los requisitos según se indica
en
Método de filtración por membrana
en
Procedi-
miento general
.
Partículas metálicas en ungüentos oftálmicos
<660>
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fosfato de tetrabutilamonio 0,005 M
- Preparar
una solución de tetrabutilamonio 0,005 M y ajustar
a pH 2,0 con ácido fosfórico.
Fase móvil
-
Fosfato de tetrabutilamo-
nio 0,005 M
y metanol (75:25). Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Croma-
tografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Ciprofloxa-
cino SR-FA en ácido clorhídrico 0,1 N para obtener
una solución de aproximadamente 0,033 mg por ml.
Solución de resolución
- Disolver una cantidad
de Impureza B de Ciprofloxacino SR-FA en una
porción de
Preparación estándar
para obtener una
solución de aproximadamente 0,005 mg por ml.
Preparación muestra
- Transferir una cantidad
exactamente pesada del Ungüento Oftálmico de
Ciprofloxacino, equivalente a 750
µ
g de ciprofloxa-
cino, a un recipiente con tapa, agregar 15 ml de éter
de petróleo y agitar hasta dispersar el ungüento
oftálmico. Retirar la tapa y calentar en un baño de
agua a 60 °C durante 30 minutos rotándolo ocasio-
nalmente. Remover del baño, colocar la tapa y
agitar durante 1 o 2 minutos en caliente. Agregar
25,0 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y agitar durante
aproximadamente un minuto. Permitir que las fases
se separen y emplear la fase inferior acuosa.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,8 para la impureza B y
1,0 para ciprofloxacino; la resolución
R
entre los
picos de impureza B y ciprofloxacino no debe ser
menor de 2,0. Cromatografiar la
Preparación
estándar
y registrar las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la eficiencia de
la columna no debe ser menor que 500 platos teóri-
cos; el factor de asimetría para el pico analizado no
debe ser menor de 0,9 ni mayor de 2,0; la desvia-
ción estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
17
H
18
FN
3
O
3
en el Ungüento Oftálmico
de Ciprofloxacino, de acuerdo a la cantidad decla-
rada.