Página 368 - FARMACOPEA

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una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de fase estacionaria consti-
tuida por goma de dimetilpolisiloxano. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 250 y
300 °C, respectivamente. La temperatura de la co-
lumna se mantiene a 150 °C y se programa un as-
censo de 10 °C por minuto hasta 280 °C. Se emplea
helio como gas transportador. El área del pico de
C
8
H
23
N
5
no es menor de 30 % del área total.
Índice de refracción
<230> - Entre 1,503 y
1,507, a 20 °C.
2 +
- NaB(C
6
H
5
)
4
-
(PM: 342,2) - Polvo blanco a ligeramente amarillo,
voluminoso; fácilmente soluble en acetona y agua.
2 ) +
p
I
+
6
- NO
2
C
6
H
4
N
2
BF
4
- (PM: 236,9) - Cristales color
amarillo oro. Soluble en acetonitrilo.
Precaución -
Sensible a los golpes; mantener refrigerado
.
Valoración
- Transferir aproximadamente
30 mg, exactamente pesados, a un matraz aforado
de 100 ml de vidrio inactínico. Disolver en ácido
clorhídrico 0,01 N, completar a volumen con ácido
clorhídrico 0,01 N y mezclar. Empleando material
de vidrio inactínico, diluir 2,0 ml de la solución
resultante con metanol de grado espectrofotométri-
co a 50,0 ml. Determinar la absorbancia de esta
solución en una celda de 1 cm aproximadamente a
255 nm, empleando metanol como blanco. Calcular
la absortividad de la solución dividiendo la absor-
bancia medida por la concentración en g por ml.
Calcular el título por la fórmula siguiente:
100
a
/59,4
en la cual
a
es la absortividad de la solución. Con-
tiene no menos de 95,0 %.
S 2)
- C
4
H
8
O - (PM: 72,1) -
Líquido incoloro, de olor acre característico. Misci-
ble con agua y solventes orgánicos comunes. Cuan-
do se mezcla con agua, genera calor y se contrae el
volumen; cuando se mezcla con cloroformo, genera
considerable calor. Cualquier conservante apropia-
do, que no exceda 0,1 %, agregado para impedir
formación de peróxidos, debe declararse en el rótu-
lo. Conservar en envases inactínicos totalmente
llenos.
Densidad relativa
<160> - Entre 0,884 y 0,886.
Intervalo de destilación
<240> -
Método II.
En-
tre 65 y 66 °C.
Acidez
- Mezclar 5,0 ml con 10 ml de agua y
1 gota de rojo de metilo (SR): cualquier color rosa-
do producido cambia a amarillo por el agregado de
no más de 0,25 ml de hidróxido de sodio 0,020 N.
Agua
<120> -
Titulación volumétrica directa
.
No más de 0,1 %.
Residuo de evaporación
- Evaporar 10 ml (12 g)
en un baño de vapor hasta sequedad y secar el resi-
duo a 105 °C durante 1 hora: si contiene un conser-
vante, el peso del residuo no es mayor de 2 mg. Si
no se declara ningún conservante en el rótulo, el
peso del residuo no es mayor de 1 mg.
S 2)
+
+ 6
-
Emplear uno de grado apropiado.
=,@,B,CI S
2
- C
10
H
12
-
(PM: 132,2) - Líquido incoloro.
Índice de refracción
<230> - 1,5401, a 20 °C.
_
KBI9B,DI
-ter-
+) ICI
S 0 2 :
[
-
C
73
H
108
O
12
- (PM: 1.178) - Polvo cristalino blanco a
ligeramente amarillento. Prácticamente insoluble en
agua; muy soluble en acetona; soluble en metanol;
poco soluble en hexano.
Intervalo de fusión
- Entre 110 a 125 °C.
Forma
"
- 120 a 125 °C.
Forma
.
- 110 a 115 °C.
=,=,B,BI
+)
-
(
ter-Octilamina
)
-
(PM: 129,3)
-
(CH
3
)
3
CCH
2
C(CH
3
)
2
NH
2
- Emplear un reactivo
analítico apropiado.
C,C]I
2
-
[
4,4’-Metilenbis(N,N-dimetilanilina)
] - (PM: 254,4)
[(CH
3
)
2
NC
6
H
4
]
2
CH
2
- Cristales casi blancos.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 87 y 90 °C.
-
(PM: 116,2) -
(CH
3
)
2
NCH
2
CH
2
N(CH
3
)
2
- Emplear un reactivo
analítico apropiado.
- (CH
3
)
4
Si - (PM: 88,2) - Em-
plear un reactivo analítico apropiado.
0
- (
Ácido ósmico; Anhídrido
perósmico
) - OsO
4
- (PM: 254,2) - Gránulos crista-
linos o cristales incoloros o algo amarillos,
higroscópicos. De olor pungente. Se descompone a
la luz. Lentamente soluble en agua; soluble en alco-
hol y éter, con descomposición. Se ablanda aproxi-
madamente a 35 °C, funde entre 40 y 42 °C y el
punto de ebullición es aproximadamente 130 °C.
Precaución - Los vapores de Tetróxido de osmio
son venenosos y altamente irritantes para los ojos y
las membranas respiratorias.
Solubilidad
- Disolver 200 mg en 1 ml de tetra-
cloruro de carbono: se obtiene una solución transpa-
rente y apenas amarilla y no se observa residuo
insoluble apreciable.
Materia no volátil
- Evaporar la solución rema-
nente del ensayo para
Solubilidad
en un baño de
vapor en una campana extractora bien ventilada