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hasta sequedad y secar a 105 °C durante 1 hora: el
residuo no pesa más de 0,4 mg (0,2 %).
Metales pesados
- Al residuo del ensayo para
Materia no volátil
agregar 2 ml de ácido clorhídrico
y evaporar la solución hasta sequedad. Tomar el
residuo con unos ml de agua, diluir con agua a
25 ml y agregar 10 ml de sulfuro de hidróge-
no (SR): cualquier color pardo producido no es más
oscuro que el de un control que contiene 0,01 mg de
Pb (0,005 %).
52
6
.
5 * +
- Emplear uno de grado apropiado.
- Forma de síli-
ce (SiO
2
) que consiste en frústulas y fragmentos
fundidos de diatomeas. Es un polvo amorfo, fino,
claro rosado o blanco. Insoluble en agua, ácidos y
en soluciones diluidas de hidróxidos alcalinos.
Pérdida por ignición
- Pesar exactamente 4 g y
someter a ignición hasta peso constante: no pierde
más de 10,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas
- No se oscurece aprecia-
blemente con la calcinación.
Pérdida por secado
<680> - Secar a 110 °C du-
rante 2 horas: no pierde más de 2,0 % de su peso.
* 2)
-
Emplear uno de grado apropiado.
6
- Emplear uno
de grado apropiado.
)
23
- (
Muy
fina y moderadamente gruesa
) - Polvo o gránulos
de color gris o blanco grisáceo constituido princi-
palmente por silicato hidratado de aluminio-
magnesio.
Determinación del tamaño de partícula
- (ver
290. Distribución del tamaño de partícula en pol-
vos
).
Materia soluble
- 20 g, tratados con 50 ml de
agua fría y filtrados, producen no más de 60 mg de
residuo al evaporar el filtrado (0,3 %). Una segunda
porción de 20 g, tratada con 50 ml de alcohol frío y
filtrada, produce no más de 14 mg al evaporar el
filtrado (0,07%).
Pérdida por secado
<680> - Secarlo a 105 °C
durante 6 horas: pierde entre 7,0 y 10,0 % de su
peso.
[NOTA: ajustar el contenido de agua, si fuera
necesario, secando al vacío a temperatura ambiente,
restaurando el agua requerida y equilibrando me-
diante agitación durante 2 horas.]
3
23
- Para cro-
matografía de gases, emplear un grado especial-
mente preparado que reúna la siguiente descripción
general: tierra silícea purificada de tamaño de partí-
cula apropiado que haya sido lavada con ácido y/o
base. Puede ser silanizada o no.
Para cromatografía de partición en columna es
esencial que el material esté exento de sustancias
interferentes. Si se conoce o se piensa que existen
interferencias, purificar el material del siguiente
modo: colocar una torunda de lana de vidrio en la
base de una columna cromatográfica que posea un
diámetro de 100 mm o mayor y agregar la
Tierra
silícea purificada
a una altura igual a 5 veces el
diámetro de la columna. Agregar un volumen de
ácido clorhídrico equivalente a un tercio del volu-
men de la tierra silícea y dejar percolar el ácido a
través de la columna. Lavar la columna con meta-
nol, emplear volúmenes pequeños al principio para
lavar las paredes de la columna y continuar lavando
con metanol hasta que el último lavado sea neutro
al papel de tornasol humedecido. Extruir la columna
lavada en un cristalizador, calentar en un baño de
vapor para remover el exceso de metanol y secar a
105 °C hasta que el material se reduzca a polvo y
esté exento de trazas de metanol. Almacenar el
material seco en envases bien cerrados.
3
6
23
-
Transferir aproximadamente 450 g de tierra silícea
purificada a un cristalizador de vidrio abierto y
colocarlo en un desecador al vacío que contenga
30 ml de un silanizante apropiado, por ej., una mez-
cla de dimetildiclorosilano y trimetilclorosilano
(1:1) o una mezcla de dimetildiclorosilano y metil-
triclorosilano (2:1). Aplicar vacío intermitentemen-
te durante varias horas, hasta que no quede silano
líquido. Suspender la tierra silícea purificada tratada
en agua y agitar suavemente para dejar decantar
cualquier partícula no recubierta. Recolectar el
material silanizado de la superficie, lavar en un
embudo de vidrio sinterizado con metanol caliente
hasta que el filtrado no sea ácido y secar a 110 °C.
- C
6
H
3
[CH
3
][OH][CH(CH
3
)
2
]1,3,4 -
(PM: 150,2) - Cristales incoloros, a menudo gran-
des o polvo blanco, cristalino, que posee un olor
aromático. Es afectado por la luz. Tiene mayor
densidad que el agua, pero cuando se licúa por
fusión es menos denso que el agua. Sus soluciones
alcohólicas son neutras al tornasol. Muy poco solu-
ble en agua; fácilmente soluble en alcohol, cloro-
formo, éter y aceite de oliva. Soluble en ácido acé-
tico glacial y en aceites fijos o volátiles. Almacenar
en envases inactínicos de cierre perfecto.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 48 y 51 °C,
pero cuando se funde permanece líquido a una
temperatura considerablemente inferior.
Materia no volátil
- Volatilizar 2 g en un baño
de vapor y secar a 105 °C hasta peso constante: el
residuo no pesa más de 1 mg (0,05 %).