Página 367 - FARMACOPEA

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- Na
2
C
4
H
4
O
6
. 2H
2
O -
(PM: 230,1) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
*
- KNaC
4
H
4
O
6
.
4H
2
O - (PM: 282,2) - Emplear un reactivo analítico
apropiado.
)
- (
Telurato de potasio IV
) -
K
2
TeO
3
- (PM: 253,8) - Polvo blanco, granular.
Soluble en agua. Su solución es alcalina.
Valoración
- Pesar exactamente 120 mg, trans-
ferir a un vaso de precipitados y disolver en una
mezcla de 10 ml de ácido nítrico, 10 ml de ácido
sulfúrico y 25 ml de agua. Calentar a ebullición,
hasta que se generen gases copiosos de trióxido de
azufre. Enfriar, agregar con cuidado 100 ml de
agua, calentar a ebullición, agregar 6 g de fluoruro
de sodio. Titular la solución caliente con permanga-
nato de potasio 0,1 N (SV). Cada mililitro de per-
manganato de potasio 0,1N equivale a 12,69 mg de
K
2
TeO
3
. Contiene no menos de 98 %
Cloruro
(Ensayo para reactivos) - 1 g no presen-
ta más de 0,1 mg de Cl (0,01 %).
+
- C
7
H
8
N
4
O
2
- (PM: 180,2) - Sólido
cristalino blanco. Muy poco soluble en agua y alco-
hol; casi insoluble en éter y cloroformo.
Valoración
- Disolver aproximadamente 34 mg,
exactamente pesados, en 50 ml de ácido acético
glacial. Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Cada mililitro de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 18,02 mg de C
7
H
8
N
4
O
2
.
Contiene no menos de 95 %.
+ 2
2
-
(PM:662,0) - C
22
H
14
Br
4
O
4
- Emplear un reactivo
analítico apropiado.
)
+
- CCl
4
- (PM: 153,8)
- Emplear un reactivo analítico apropiado.
)
- TiCl
4
- (PM: 189,7) -
Líquido transparente, incoloro. Desprende gases al
aire.
Precaución - Reacciona violentamente con
agua
.
Valoración
- Pesar exactamente 750 mg en
100 ml de ácido sulfúrico 2 N contenidos en una
bureta gravimétrica Smith. Verter la solución a
través de una columna de reducción de cinc-
mercurio en 50 ml de sulfato férrico amónico
0,1 N (SV). Eluir con 100 ml de ácido sulfúrico
2 N y 100 ml de agua. Agregar 10 ml de ácido
fosfórico y titular con permanganato de potasio
0,1 N (SV). Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
mililitro de permanganato de potasio 0,1 N equivale
a 18,97 mg de TiCl
4
. Contiene no menos de 99,5 %.
Intervalo de ebullición
(Ensayo para Reactivos)
- Entre 135 y 140 ºC.
- C
24
H
50
- (PM: 338,7) - Polvo
blanco.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 51 y 53 ºC.
- C
14
H
30
- (PM: 198,4) - Líquido
transparente, incoloro.
Valoración
- Analizar por cromatografía gas-
líquido empleando un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
) equipado con un detector de
ionización a la llama y una columna de acero inoxi-
dable de 2,4 m × 3 mm con una fase estacionaria
constituida por un compuesto de polietilenglicol
(p.m.p aproximadamente 15.000) [NOTA: un com-
puesto de polietilenglicol de alto peso molecular
con un ligando diepóxido], sobre un soporte consti-
tuido por tierra silícea para cromatografía de gases
la cual ha sido calcinada mezclando diatomea con
Na
2
CO
3
y calcinada a 900 °C. [NOTA: la tierra
silícea se lava con ácido luego se lava con agua
hasta neutralidad pero no se lava con bases. La
tierra silícea puede ser silanizada al tratarla con un
agente como dimetildiclorosilano para bloquear los
grupos silanoles superficiales.] Mantener la colum-
na, el inyector y el detector a aproximadamente
250, 200 y 280 °C, respectivamente. Se emplea
helio como gas transportador con un caudal de
aproximadamente 27,5 ml por minuto. Presenta una
pureza no menor de 98 %.
Intervalo de fusión
<260> -
Método II
. Entre 4 y
8 °C, con un intervalo de fusión no mayor de 2 °C.
Índice de refracción
- Entre 1,4280 y 1,4300 a
20 °C.
- C
8
H
18
O
5
- (PM: 194,2) -
Líquido casi incoloro. Índice de refracción: aproxi-
madamente 1,46.
Valoración
- Cuando se analiza por cromato-
grafía de gas-líquido, empleando un cromatógrafo
de gases y condiciones apropiadas, presenta una
pureza no menor de 90 %.
Intervalo de ebullición
(Ensayo para reactivos) -
Entre 177 y 187 °C, a una presión de 9 mm Hg.
- C
8
H
23
N
5
- (PM: 189,3)
- Líquido incoloro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y