Página 361 - FARMACOPEA

Versión de HTML Básico

absorbancia de esta solución en celdas de 1 cm a la
longitud de onda de máxima absorción, aproximada-
mente 520 nm, con un espectrofotómetro apropiado,
empleando cloroformo como blanco. Calcular el
porcentaje de
Sudán IV
en la muestra tomada por la
fórmula siguiente siguiente:
(100
A
)/(85
C
)
en la cual
A
es la absorbancia a 520 nm y
C
es la
concentración de muestra, en g por litro. Contiene no
menos de 90 %.
Pérdida por secado
<680> - Secar a 105 °C du-
rante 2 horas: no pierde más de 10 % de su peso.
) 2
- NH
4
OSO
2
NH
2
-
(PM: 114,1) - Emplear un reactivo analítico apropia-
do.
) 2
- C
6
H
8
N
2
O
2
S - (PM: 172,2) - Em-
plear un reactivo analítico apropiado.
) 2
5
- (
Sulfato monopotási-
co
) - KHSO
4
- (PM: 136,2) - Cristales incoloros,
transparentes e higroscópicos. Facilmente soluble en
agua proporcionando una solución fuertemente ácida.
) 2
5
- (
Bisulfato de sodio
) -
NaHSO
4
- (PM: 120,1) - Muy soluble en agua hir-
viendo, fácilmente soluble en agua. Se descompone
en alcohol dando sulfato de sodio y ácido sulfúrico
libre.
Punto de fusión
<260> - Aprox. 315 °C.
) 2 5
+)
- C
16
H
37
NO
4
S
(PM: 339,5) - Polvo cristalino blanco. Soluble en
alcohol proporcionando una solución ligeramente
turbia, incolora.
Valoración
- Disolver aproximadamente 170 mg,
exactamente pesados, en 40 ml de agua. Titular con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV) determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determina-
ción con un blanco y hacer las correcciones necesa-
rias. Cada mililitro de hidróxido de sodio 0,1 N equi-
vale a 33,95 mg de C
16
H
37
NO
4
S. Contiene no menos
de 97,0 %.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 169 y 173 °C.
) 2
5
S 0
-
C
24
H
53
NO
4
S - (PM: 451,8) - Cristales blancos.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 100 y 102 °C.
) 2
/
- Ce(SO
4
)
2
con una cantidad varia-
ble de agua - (PM: 332,2 - anhidro) - También puede
contener sulfatos de otros elementos asociados de
tierras raras. Cristales o polvo cristalino amarillo a
amarillo anaranjado. Prácticamente insoluble en agua
fría; lentamente soluble en ácidos minerales diluidos
fríos, pero más fácilmente soluble cuando se calienta
con estos solventes.
Valoración
- Transferir 800 mg, exactamente pe-
sados, a un erlenmeyer, agregar 25 ml de agua y 3 ml
de ácido sulfúrico y calentar hasta disolver. Enfriar y
agregar 60 ml de una mezcla de agua y ácido fosfóri-
co (20:1). Agregar 25 ml de solución de ioduro de
potasio (1 en 10), insertar el tapón en el erlenmeyer y
dejar reposar durante 15 minutos. Reemplazar el aire
sobre la solución por dióxido de carbono y, mientras
continúa el flujo de dióxido de carbono, titular el iodo
liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregan-
do 3 ml de almidón (SR) cerca del punto final. Cada
mililitro de tiosulfato de sodio 0,1 N equivale a
33,22 mg de Ce(SO
4
)
2
. Contiene no menos de
80,0 %.
Cloruro
(Ensayo para reactivos ) - Disolver 1 g en
una mezcla de 5 ml de ácido nítrico y 4 ml de agua.
Filtrar, si fuera necesario, y diluir con agua a 20 ml.
A 10 ml de la dilución, agregar 1 ml de nitrato de
plata (SR), dejar reposar durante 10 minutos y filtrar
hasta clarificar. A los restantes 10 ml de solución
muestra, agregar 1 ml de nitrato de plata (SR): la
turbidez producida no excede la de un control prepa-
rado mediante el agregado de 0,05 mg de Cl al filtra-
do obtenido a partir de los primeros 10 ml de solu-
ción muestra (0,01 %).
Metales pesados
- Calentar 500 mg con una mez-
cla de 10 ml de agua y 0,5 ml de ácido sulfúrico hasta
que se complete la disolución. Enfriar, diluir con
agua a 50 ml y burbujear sulfuro de hidrógeno gaseo-
so a través de la solución hasta que ésta se sature: el
precipitado que se forma es blanco o no más oscuro
que amarillo pálido.
Hierro
- Disolver 100 mg en una mezcla de 5 ml
de agua y 2 ml de ácido clorhídrico, calentando, si
fuera necesario, y enfriar. Transferir a una probeta
con tapón de vidrio, diluir con agua a 25 ml y agregar
5 ml de tiocianato de amonio (SR) y 25 ml de éter.
Agitar suave y completamente y dejar que las fases se
separen: cualquier color rosado en la capa etérea no
es más oscuro que el de un control, preparado en
forma similar, conteniendo 0,02 mg de Fe (0,02 %).
) 2
/
- (PM: 632,6) -
Ce(SO
4
)
2
.2(NH
4
)
2
SO
4
.2H
2
O - Cristales amarillos a
anaranjado amarillento. Se disuelve lentamente en
agua, pero más rápidamente en presencia de ácidos
minerales.
Valoración
- Pesar exactamente 1 g, disolver en
10 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 10) y agregar
40 ml de agua. Agregar ortofenantrolina (SR) y titu-
lar con sulfato ferroso amónico 0,1 N (SV) reciente-
mente estandarizado.
Cada mililitro de sulfato ferroso amónico 0,1 N
equivale a 63,26 mg de Ce(SO
4
)
2
.2(NH
4
)
2
.SO
4
.2H
2
O.
Contiene no menos de 94 %
.