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una solución de tiocianato de potasio en alcohol
butílico (preparada disolviendo 10 g de tiocianato
de potasio en 10 ml de agua, calentando la solución
a aproximadamente 30 °C, diluyendo con alcohol
butílico a 100 ml y agitando hasta clarificar). Agitar
vigorosamente durante 30 segundos y dejar que las
fases se separen: cualquier color rojo en la fase
alcohólica clara no es más oscuro que el de un blan-
co al cual se ha agregado 0,01 mg de Fe (0,001 %).
Plomo
- Disolver 1,0 g en 10 ml de agua, agre-
gar 0,2 ml de ácido acético glacial y filtrar si fuera
necesario. A 7 ml de agua, agregar 0,2 ml de ácido
acético glacial y 3 ml de
Solución de plomo están-
dar
(ver
600. Límite de plomo
) y mezclar para obte-
ner un blanco. Luego agregar a cada solución
1,0 ml de solución de cromato de potasio (1 en 10)
y mezclar: luego de 5 minutos, la solución muestra
no es más turbia que el blanco (0,003 %).
Sustancias no precipitadas por sulfuro de
hidrógeno
- Disolver 2 g en 145 ml de agua, agre-
gar 5 ml de ácido sulfúrico (1 en 10), calentar a
ebullición y pasar una corriente rápida de sulfuro de
hidrógeno a través de la solución a medida que ésta
se enfría. Filtrar y, a 75 ml del filtrado transparente
agregar 0,25 ml de ácido sulfúrico. Evaporar hasta
sequedad y someter a ignición suavemente: el resi-
duo no pesa más de 1 mg (0,1 %).
- Ca(NO
3
)
2
. 4H
2
O -
(PM: 236,2) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
- Ver Circonilo, nitrato de.
+
- Co(NO
3
)
2
. 6H
2
O -
(PM: 291,0) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
- LiNO
3
- (PM: 69,0) - Cristales
incoloros. Emplear uno de grado apropiado cuyo
rótulo declare que no contiene menos de 97,0 %.
- Mg(NO
3
)
2
. 6H
2
O -
(PM: 256,4) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
- AgNO
3
- (PM: 169,9) - Em-
plear un reactivo analítico apropiado.
- Pb(NO
3
)
2
- (PM: 331,2) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
- KNO
3
- (PM: 101,1) - Em-
plear un reactivo analítico apropiado.
- NaNO
3
- (PM: 85,0) - Em-
plear un reactivo analítico apropiado.
- (CH
3
)
4
NNO
3
-
(PM: 136,2) - Cristales blancos. Fácilmente soluble
en agua.
- Th(NO
3
)
4
. 4H
2
O -
(PM: 552,1) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
2/
- Fe(NO
3
)
3
. 9H
2
O -
(PM: 404,0) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
<
- Hg(NO
3
)
2
. H
2
O -
(PM: 342,6) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
)
- HgNO
3
- (PM: 280,6 ) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
-
Th(NO
3
)
4
. 4H
2
O -
(PM: 552,1) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
- KNO
2
- (PM: 85,1) - Em-
plear un reactivo analítico apropiado.
- NaNO
2
- (PM: 69,0) - Emple-
ar un reactivo analítico apropiado.
C
)
I
2
- (
p’-Nitroacetofenona
) -
C
8
H
7
NO
3
- (PM: 165,2) - Cristales amarillos.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada de
la muestra en éter (aproximadamente 0,5 µl) en un
cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de conductividad térmica
y una columna de acero inoxidable 1,8 m × 4 mm
con fase estacionaria constituida por aceite de dime-
tilpolisiloxano al 10 % sobre un soporte constituido
por tierra silícea para cromatografía de gases la cual
ha sido calcinada mezclando diatomea con Na
2
CO
3
y calcinada a 900 °C [NOTA: la tierra silícea se
lava con ácido luego se lava con agua hasta neutra-
lidad pero no se lava con bases. La tierra silícea
puede ser silanizada al tratarla con un agente como
dimetildiclorosilano para bloquear los grupos sila-
noles superficiales.] Mantener el inyector y el de-
tector aproximadamente a 200 y 300 °C, respecti-
vamente. La temperatura de la columna se mantiene
a 170 °C y se programa un ascenso de 3 °C por
minuto hasta alcanzar 220 °C. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico de
4
)
-nitroacetofenona no es menor de 97 % del área
total.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 78 y 80 °C.
o
I
- NO
2
C
6
H
4
NH
2
- (PM: 138,1) -
Cristales amarillo anaranjados. Poco soluble en
agua fría; soluble en agua caliente; fácilmente solu-
ble en alcohol y cloroformo. Forma sales solubles
en agua con ácidos minerales.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 71 y 72 °C.
p
I
- NO
2
C
6
H
4
NH
2
- (PM: 138,1) -
Polvo amarillo brillante, cristalino. Insoluble en
agua; soluble en alcohol y éter.