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minuto hasta 150 °C, luego un ascenso de 2,2 C
por minuto hasta 185 °C y luego se programa un
ascenso de 9,3 °C por minuto hasta 250 °C. Se
emplea helio como gas transportador, el caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto. El
contenido de citronelal no debe ser menor de
95,0 %, calculado por el procedimiento de
normalización.
- (
p-Toluensulfocloramida
) -
(PM: 281,7) - C
7
H
7
ClNNaO
2
S . 3H
2
O - Cristales o
polvo cristalino blanco o débilmente amarillo, con
un leve olor a cloro. Fácilmente soluble en agua y
agua hirviendo; soluble en alcohol, con
descomposición; insoluble en cloroformo y éter.
Almacenar en envases inactínicos de cierre
perfecto, en un sitio frío.
Valoración
- Pesar exactamente 400 mg y
disolver en 50 ml de agua. Agregar, en el siguiente
orden, 10 ml de ioduro de potasio (SR) y 5 ml de
ácido sulfúrico diluido. Dejar reposar durante
10 minutos y titular el iodo liberado con tiosulfato
de sodio 0,1 N (SV). Cada mililitro de solución de
tiosulfato de sodio 0,1 N equivale a 14,1 mg de
C
7
H
7
ClNNaO
2
S.3H
2
O. Contiene entre 98,0 y 103,0
% de C
7
H
7
ClNNaO
2
S. 3H
2
O.
Compuesto orto
- Calentar a ebullición 2,0 g con
una mezcla de 10 ml de agua y 1,0 g de
metabisulfito de sodio, enfriar en hielo y filtrar
rápidamente: el residuo, luego de lavarse con tres
porciones de 5 ml de hielo-agua fría y secado al
vacío sobre pentóxido de fósforo, funde a una
temperatura mayor o igual a 134 °C.
Cloruro de sodio
- Pesar exactamente 1 g, agitar
con 15 ml de alcohol absoluto, filtrar, lavar el
residuo con dos porciones de 5 ml de alcohol
absoluto y secar a 105 °C hasta peso constante: el
residuo representa no más de 1,5 % del peso
tomado.
- KClO
3
- (PM: 122,6) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
S
- C
15
H
23
NO
2
. HCl -
(PM: 285,8) - Emplear uno de grado apropiado.
S
- Emplear
Clorhidrato de clortetraciclina
.
S
B,B
)
I
+
- (PM:
360,1) - (NH
2
)
2
C
6
H
3
C
6
H
3
(NH
2
)
2
. 4HCl - Cristales
en forma de aguja, de color blanco a canela
amarillento (ocasionalmente púrpura). Soluble en
agua. Estable en solventes orgánicos pero inestable
en solución acuosa a temperatura ambiente.
Almacenar las soluciones acuosas en un
refrigerador.
Materia insoluble
- Disolver 2 g en 100 ml de
agua sin calentar y filtrar de inmediato: el residuo
insoluble no es mayor de 1 mg (0,05 %).
Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
No más de 1 mg, determinado sobre 2 g (0,05 %).
Ensayo de aptitud para la detección de selenio
-
Disolver 1,633 g de ácido selenioso (H
2
SeO
3
) en
agua y diluir con agua a 1 litro. Diluir 10 ml de esta
solución con agua a 1 litro, hasta obtener una
solución que contenga 0,010 mg de Se por ml
(
Solución de selenio estándar
). Transferir 1 ml de la
solución resultante a un vaso de precipitados de 100
ml, agregar 2 ml de solución de ácido fórmico (1 en
7) y diluir con agua a 50 ml. Agregar 2 ml de
solución de clorhidrato de 3,3
)
-diaminobencidina (1
en 200) y dejar reposar durante 30 a 50 minutos.
Ajustar con hidróxido de amonio 6 N a pH entre 6 y
7. Transferir a una ampolla de decantación de 125
ml, agregar 10,0 ml de tolueno y agitar
vigorosamente durante 30 segundos: se produce un
color amarillo característico en la fase de tolueno.
Un
blanco
conteniendo
clorhidrato
de
diaminobencidina pero no
Solución de selenio
estándar
, tratado de la misma manera, no presenta
color en la fase de tolueno.
S
@I
2
-
(PM: 213,7) - C
6
H
5
COCH(CH
3
)NHC
2
H
5
. HCl -
Emplear uno de grado apropiado.
S
I2
- (
Diclorhidrato
de 1,4-diaminobenceno
) - C
6
H
8
N
2
. 2HCl - (PM:
181,1) - Cristales de color entre blanco y canela
pálido o polvo cristalino, que se torna de color rojo
por exposición al aire. Fácilmente soluble en agua;
algo soluble en alcohol y éter. Conservar en envases
inactínicos de cierre perfecto.
Materia insoluble
- Disolver 1 g en 10 ml de
agua: la solución es clara y completa.
Absortividad
molar
(ver
470.
Espectrofotometría ultaravioleta y visible
) -
Disolver 60 mg en 100,0 ml de agua y mezclar.
Transferir 2 ml de esta solución a un matraz aforado
de 50 ml, completar a volumen con solución
reguladora pH 7 y mezclar. La absortividad molar
de esta solución, a 239 nm, no es menor de 9000.
S
2 S
- (PM: 144,6) -
C
6
H
5
NHNH
2
. HCl - Cristales o polvo blanco o
amarillento. Soluble en agua y alcohol. Almacenar
en envases inactínicos de cierre perfecto.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 242 y 246 °C,
con un leve oscurecimiento.
Solubilidad
- Disolver porciones separadas de
500 mg en 10 ml de agua y en 10 ml de alcohol,
respectivamente, para obtener soluciones completas
y transparentes o prácticamente transparentes.