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minuto hasta 150 °C, luego un ascenso de 2,2 C
por minuto hasta 185 °C y luego se programa un
ascenso de 9,3 °C por minuto hasta 250 °C. Se
emplea helio como gas transportador, el caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto. El
contenido de citral (neral geranial) no debe ser
menor de 95,0 %, calculado por el procedimiento de
normalización.
<
- (
[Citrato(4-)]dicobre
) - (PM:
315,2) - Cu
2
C
6
H
4
O
7
- Emplear uno de grado
apropiado.
- Emplear
Citrato de sodio.
- Ca
3
(C
6
H
5
O
7
)
2
. 4H
2
O - (PM:
570,5) - Polvo blanco, inodoro, cristalino. Poco
soluble en agua; fácilmente soluble en ácido
clorhídrico 3 N y ácido nítrico 2 N; insoluble en
alcohol. A 15 ml de ácido sulfúrico 2 N caliente
agregar, en porciones y con agitación,
aproximadamente 500 mg de citrato de calcio.
Calentar a ebullición la mezcla durante 5 minutos y
filtrar en caliente: el filtrado enfriado responde al
ensayo de identificación para
Citrato
(ver
410.
Ensayos generales de identificación
).
Valoración
- Pesar exactamente 400 mg de la
sal, previamente secada a 150 °C hasta peso
constante, y transferir a un vaso de precipitados de
250 ml. Disolver la muestra en 150 ml de agua que
contiene 2 ml de ácido clorhídrico 3 N, agregar 15
ml de hidróxido de sodio 1 N y 250 mg de azul
hidroxi naftol. Titular con edetato disódico 0,05 M
(SV) hasta que la solución se torna de color azul
profundo. Cada mililitro de edetato disódico 0,05 M
equivale a 8,307 mg de Ca
3
(C
6
H
5
O
7
)
2
. Contiene
entre 97,5 y 101 %.
Óxido de calcio y carbonato
- Triturar 1 g de
citrato de calcio con 5 ml de agua durante 1 minuto:
la mezcla no colorea de rojo el papel de tornasol
azul. Luego agregar 5 ml de ácido clorhídrico 3 N
caliente: sólo se desprenden unas pocas burbujas
aisladas.
Materia insoluble en ácido clorhídrico
-
Disolver 5 g calentando con una mezcla de 10 ml de
ácido clorhídrico y 50 ml de agua durante
30 minutos: se obtiene no más de 2,5 mg de residuo
insoluble (0,05%).
Pérdida por secado
<680> - Secar a 150 °C
hasta peso constante: pierde entre 12,2 y 13,3 % de
su peso.
Límite de arsénico
<540> - Proceder según se
indica para compuestos orgánicos, empleando 0,50
g (6 ppm de As).
Metales pesados
<590> -
Método I
. No más de
0,002 %.
+5
- (NH
4
)
2
HC
6
H
5
O
7
-
(PM: 226,2) - Emplear un reactivo analítico
apropiado.
2/
- Escamas delgadas,
transparentes, de color rojo granate o gránulos o
polvo amarillo pardusco, inodoro o con un ligero
olor a amoníaco. Es delicuescente y sensible a la
luz. Muy soluble en agua; insoluble en alcohol.
Valoración
- Pesar exactamente alrededor de 1 g
y transferir a un erlenmeyer con tapón de vidrio.
Disolver en 25 ml de agua, agregar 5 ml de ácido
clorhídrico y 4 g de ioduro de potasio, colocar el
tapón en el erlenmeyer y dejar reposar en la
oscuridad durante 15 minutos. Agregar 100 ml de
agua y titular el iodo liberado con tiosulfato de
sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR)
cerca del punto final. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias.
Cada mililitro de tiosulfato de sodio 0,1 N equivale
a 5,585 mg de Fe. Contiene entre 16,5 y 18,5 %.
Citrato férrico
- A 250 mg disueltos en 25 ml de
agua, agregar 1 ml de ferrocianuro de potasio (SR):
no se forma precipitado azul.
Tartrato
- Disolver 1 g en 10 ml de agua,
agregar 1 ml de hidróxido de potasio (SR), calentar
a ebullición para coagular el hidróxido férrico,
agregando más hidróxido de potasio (SR), si fuera
necesario, para precipitar todo el hierro, filtrar y
acidificar levemente el filtrado con ácido acético
glacial. Agregar 2 ml de ácido acético glacial y
dejar reposar durante 24 horas: no se forma
precipitado blanco cristalino.
Plomo
<600> - Disolver 1,0 g en 30 ml de agua,
agregar 5 ml de ácido nítrico diluido (1 en 21),
calentar a ebullición suavemente durante 5 minutos,
enfriar y diluir con agua a 50 ml: 20 ml de solución
no presentan más de 0,008 mg de Pb (0,002 %).
- (
3,7-Dimetil-6-octenal
) - C
10
H
18
O
- (PM: 154,3) - Soluble en alcoholes, muy poco
soluble en agua.
Densidad relativa
<160> - Entre 0,848 y 0,856.
Índice de refracción
<230> - Aprox. 1,446.
Rotación específica
<170> - Aprox. 11,50°.
Para uso en cromatografía de gases, debe
cumplir con el siguiente ensayo.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 60 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de fase estacionaria constituida por
goma de polietilenglicol 20.000 de 0,2 µm.
Mantener el inyector y el detector a
aproximadamente 260 °C. La temperatura de la
columna se debe mantener a 80 °C durante
2 minutos, se programa un ascenso de 3 °C por