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sobre la placa con
Revelador 2
: el cromatograma
debe presentar sólo una mancha principal.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un equipo para cromatografía de líquido (ver
100.
Cromatografía
) equipado con un detector ultravio-
leta ajustado a 304 nm y una columna de
250 cm × 4,6 mm recubierta con fase estacionaria
constituida por octadecilsilano de 5 µm. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto con
fase móvil constituida por una mezcla de 84 volú-
menes de una mezcla 99,8 ml de agua y 0,8 ml de
dietilamina ajustado a pH 3,0 con ácido fórmico y
16 volúmenes de una solución preparada con
99,8 ml de acetonitrilo y 0,2 ml de dietilamina. La
respuesta del pico principal no debe ser menor de
99,0 % de la suma de las respuestas de todos los
picos.
(
- (
Bórax; Tetraborato de so-
dio
) - Na
2
B
4
O
7
. 10H
2
O - (PM: 381,4) - Emplear un
reactivo analítico apropiado.
( S )
- NaBH
4
- (PM: 37,8) -
Sólido blanco, cristalino. Fácilmente soluble en
agua; soluble (con reacción) en metanol. Sus solu-
ciones se descomponen rápidamente por calenta-
miento a ebullición.
Valoración
-
Solución de iodato de potasio
(0,25 N) - Disol-
ver 8,917 g, previamente secados a 110 °C hasta
peso constante y exactamente pesados, en agua para
obtener 1 litro.
Procedimiento
- Disolver aproximadamente
500 mg, exactamente pesados, en 125 ml de solu-
ción de hidróxido de sodio (1 en 25) en un matraz
aforado de 250 ml, diluir a volumen con la solución
de hidróxido de sodio y mezclar. Transferir 10 ml
de la solución a un matraz para iodo de 250 ml,
agregar 35,0 ml de
Solución de iodato de potasio
y
mezclar. Agregar 2 g de ioduro de potasio, mez-
clar, agregar 10 ml de ácido sulfúrico diluido
(1 en 10), insertar el tapón en el matraz y dejar
reposar en la oscuridad durante 3 minutos. Titular
la solución con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV),
agregando 3 ml de almidón (SR) cerca del punto
final. Calcular la cantidad, en mg, de NaBH
4
en la
muestra por la fórmula siguiente:
([(35,0)(0,25)] - 0,1
V
)4,729
en la cual
V
es el volumen, en ml, de tiosulfato de
sodio 0,1 N empleado en la titulación. Contiene no
menos de 98 %.
(
- KBrO
3
- (PM: 167,0) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
(
- Br - (PA: 79,90) - Emplear un reactivo
analítico apropiado.
"
I( I@I
2
-
(
Bromometil
2-naftil cetona
) - C
12
H
9
BrO - (PM: 249,1) - Crista-
les de color rosado a tostado claro.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 81 y 83 °C.
p
I(
- C
6
H
6
BrN - (PM: 172,0) -
Cristales blancos a casi blancos. Insoluble en agua;
soluble en alcohol y éter.
Valoración
-
Transferir aproximadamente
650 mg, exactamente pesados, a un envase apropia-
do y disolver en 50 ml de ácido acético glacial
(SR). Agregar cristal violeta (SR) y titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV). Realizar una determi-
nación con un blanco y hacer las correcciones nece-
sarias. Cada mililitro de ácido perclórico 0,1 N
equivale a 17,20 mg de C
6
H
6
BrN. Contiene no
menos de 98 %.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 60 y 65 °C,
con un intervalo fusión no mayor de 2 °C.
DI( I@\I
0 )
- C
9
H
11
BrN
2
O
5
-
(PM: 307,1).
Punto de fusión
<260> - Aprox. 194 °C.
Cromatografía
- Analizar según se indica en
Sustancias relacionadas
para
Idoxiuridina
deposi-
tando 5 µl de una solución de 5-iodouracilo de
0,25 mg por ml. El cromatograma sólo presenta
una mancha principal.
N
I( )
-
C
4
H
4
BrNO
2
-
(PM:178,0) - Cristales o polvo de color blanco o
casi blanco, de olor débil. Fácilmente soluble en
agua, acetona y ácido acético glacial.
Precaución -
Sumamente irritante a los ojos
,
piel y mucosas.
Valoración
- Transferir 200 mg, exactamente
pesados, a un erlenmeyer, agregar 25 ml de
hidróxido de potasio alcohólico 0,5 N, cubrir con un
vidrio de reloj, calentar a ebullición durante 5 minu-
tos. Enfriar, transferir la solución a un vaso de
precipitados, lavar el erlenmeyer con agua hasta que
el volumen total de solución más los lavados sea de
aproximadamente 100 ml y agregar 10 ml de ácido
acético glacial. Insertar electrodos apropiados y
titular con nitrato de plata 0,1 N (SV), determinan-
do el punto final potenciométricamente. Cada mili-
litro de nitrato de plata 0,1 N equivale a 17,80 mg
de C
4
H
4
BrNO
2
. Contiene no menos de 98 %.
( )
- NH
4
Br - (PM: 97,9) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
( )
Bromuro de 3,8-diamino-5-metil-6-fenilfenan-
tridinium.
C
20
H
18
BrN
3
- (PM: 380,3) - Cristales negro-
rojizos. Levemente soluble en agua a 20 °C; poco
soluble en agua a 60 °C y alcohol.