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prácticamente insoluble en alcohol, acetona y piri-
dina.
Valoración
- Disolver aproximadamente 300
mg, exactamente pesados, en 50 ml de una mezcla
de agua y alcohol (25:25). Titular con hidróxido de
sodio 0,1 N (SV), determinando el punto final po-
tenciométricamente. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias.
Cada mililitro de hidróxido de sodio 0,1 N equivale
a 11,51 mg de NH
4
HSO
4
. Contiene no menos de
98 %.
( ) 2
- KHSO
4
- (PM: 136,2) -
Masas delicuescentes, blancas fundidas o gránulos.
Muy soluble en agua. Cuando se incinera, se gene-
ran SO
3
y H
2
O, cambiando primero a pirosulfato de
potasio luego a sulfato.
Acidez
- Disolver 4 g, exactamente pesados, en
50 ml de agua, agregar fenolftaleína (SR) y titular
con álcali 1 N: contiene entre 34 y 36 %, calculado
como H
2
SO
4
.
Materia insoluble y precipitado de hidróxido de
amonio
- Disolver 10 g en 100 ml de agua, agregar
rojo de metilo (SR), alcalinizar con amoníaco (SR),
calentar a ebullición durante 1 minuto y digerir en
un baño de vapor durante 1 hora. Filtrar a través de
un crisol filtrante previamente pesado, lavar y secar
a 105 °C durante 2 horas: el precipitado no pesa
más de 1 mg (0,01 %).
Para los siguientes ensayos, preparar una
Solu-
ción muestra
del siguiente modo: disolver 6 g en
45 ml de agua, agregar 2 ml de ácido clorhídrico,
calentar a ebullición suavemente durante 10 minu-
tos, enfriar y diluir con agua a 60 ml.
Metales pesados
(Ensayo para reactivos) - A
30 ml de
Solución muestra
, agregar fenolftaleína
(SR) y neutralizar con amoníaco (SR). Agregar
0,5 ml de ácido acético glacial, diluir con agua a
40 ml y agregar 10 ml de sulfuro de hidrógeno
(SR): cualquier color pardo producido no es más
oscuro que el de un control que contiene 10 ml de
Solución muestra
y 0,02 mg de Pb (0,001 %).
Hierro
<580> - A 5 ml de
Solución muestra
,
agregar 2 ml de ácido clorhídrico y diluir con agua
a 47 ml: la solución no presenta más de 0,01 mg de
Fe (0,002 %).
( ) 2
- Ver
Sulfato ácido de so-
dio
.
( ) 2
+)
I
(
Sulfato
Hidrogenado de Tetrabutilamonio
) - C
16
H
37
NO
4
S -
(PM: 800) - Polvo cristalino o cristales incoloros.
Fácilmente solubles en agua y metanol.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 169 y 173 ºC.
Absorbancia
- Preparar una solución de 50 mg
de Bisulfato de tetrabutilamonio por ml y medir la
absorbancia entre 240 y 300 nm: no debe ser mayor
a 0,05.
( ) 2
- Emplear
Metabisulfito de
sodio.
(
- NaHC
4
H
4
O
6
. H
2
O -
(PM: 190,1) - Cristales blancos o polvo cristalino.
Soluble en agua fría.
Valoración
-
Disolver aproximadamente
500 mg, exactamente pesados, en 30 ml de agua,
agregar fenolftaleína (SR). Titular con hidróxido de
sodio 0,1N (SV): cada mililitro de hidróxido de
sodio 0,1 N equivale a 19,01 mg de
NaHC
4
H
4
O
6
. H
2
O. Contiene entre 99 y 100,5 %.
Materia insoluble
(Ensayo para reactivos) - No
más de 1 mg, determinado sobre 10 g (0,01 %).
Cloruro
(Ensayo para reactivos) - 1 g no pre-
senta más de 0,2 mg de Cl (0,02 %).
Metales pesados
(Ensayo para reactivos) - Di-
solver 4 g en 25 ml de agua, agregar 2 gotas de
fenolftaleína (SR) y luego agregar amoníaco (SR),
gota a gota, hasta que la solución sea algo rosada.
Agregar 4 ml de ácido clorhídrico 1 N, diluir con
agua a 40 ml y agregar 10 ml de sulfuro de hidró-
geno (SR): ningún color pardo que se produzca
debe ser más oscuro que el de un control que con-
tenga 0,04 mg de Pb (0,001%).
Sulfato
(Ensayo para reactivos) -
Método I
. 1 g
no presenta más de 0,2 mg de SO
4
(0,02 %).
(
-
(
1,10-Dimetoxi-6-a
"
-aporfina-2,9-diol
)-
C
12
H
21
NO
4
- (PM: 327,1) - Polvo cristalino blan-
co, soluble en alcohol y soluciones diluidas de áci-
dos, ligeramente soluble en agua.
Punto de fusión
<260> - Aprox. 163 ºC.
Rotación específica
<170> - Aprox. 127º, de-
terminado sobre una solución de 1 g por litro en
metanol.
Cromatografía
-
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en placa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Tolueno, dietilamina y metanol
(80:10:10).
Revelador 1 -
Iodobismutato de potasio (SR2).
Revelador 2
- Preparar una solución de 100 g
de nitrito de sodio por litro.
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa 10 µl de
una solución de 0,4 mg de boldina por ml de meta-
nol. Desarrollar el cromatograma hasta que el fren-
te de solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, dejar secar, pulverizar sobre la
placa con
Revelador 1
. Dejar secar y pulverizar