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apropiado, empleando aire como blanco: su
absorbancia no es mayor a 0,01.
p
I
)
- C
9
H
11
NO - (PM: 149,2) -
Polvo blanco a casi blanco.
Valoración
- Inyectar un volumen apropiado en
un cromatógrafo de gases (ver
100.Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de espesor de goma de
dimetilpolisiloxano. Mantener el inyector y el
detector a aproximadamente 230 y 300 °C,
respectivamente. La temperatura de la columna se
mantiene a 130 °C y se programa un ascenso de 10
°C por minuto hasta alcanzar 280 °C. Se emplea
helio como gas transportador. El área del pico de
C
9
H
11
NO no es menor de 98,5 % del área total.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 145 y 151 °C.
8 /
- (
Ácido acético 6 N
) - Emplear
Ácido acético
.
8 /
)
- (
Ácido acético 1 N
) -
Diluir 60,0 ml de ácido acético glacial con agua
hasta obtener 1 litro.
Residuo de evaporación
- Evaporar 50 ml en un
baño de vapor y secar el residuo a 105 °C durante
2 horas: el residuo no pesa más de 1 mg (0,002 %).
Cloruro
(Ensayo para reactivos) - 5 ml no
presentan más de 0,01 mg de Cl (2 ppm).
Sulfato
(Ensayo para reactivos) -
Método I
.
10 ml no presentan más de 0,5 mg de SO
4
(50
ppm).
Metales pesados
(Ensayo para reactivos) -
Evaporar 20 ml en un baño de vapor hasta
sequedad. Agregar al residuo 2 ml de ácido, diluir
con agua a 25 ml y agregar 10 ml de sulfuro de
hidrógeno (SR): cualquier color pardo producido no
es más oscuro que el de un control que contiene
0,04 mg de Pb y 2 ml de acético ácido diluido (2
ppm).
8 /
- CH
3
COOH - (PM: 60,1)
- Contiene no menos de 98,0 % p/p de CH
3
COOH.
Densidad relativa
<160> - Entre 1,052 y 1,053
Intervalo de destilación
<240> - Entre 117 y
119°C
Ensayos generales de identificación
<410> -
Cumple con los requisitos para
Acetato
.
Valoración
- Tomar 5,00 g de ácido acético
glacial y diluir a 100 ml con agua. Valorar 25 ml de
esta solución con hidróxido de sodio 1 N (SV)
empleando como indicador 0,5 ml de fenolftaleína
(SR).
Sensibilidad
-
A 20 ml agregar
aproximadamente 5 mg de cristal violeta: el color
de la solución resultante es púrpura.
8 3
- C
3
H
4
O
2
- (PM: 72,1) - Líquido
incoloro. Miscible con agua, alcohol y éter.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100.Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de dimetilpolisiloxano.
Mantener el inyector y el detector a
aproximadamente 150 y 300 °C, respectivamente.
La temperatura de la columna se mantiene a 50 °C,
programando un ascenso de 10 °C por minuto hasta
alcanzar 200 °C. Se emplea helio como gas
transportador. El área del pico C
3
H
4
O
2
no es menor
de 99 % del área total.
Índice de refracción
<230> - Entre 1,419 y
1,423, a 20 °C.
8 3
- C
6
H
10
O
4
- (PM: 146,1) - Polvo
cristalino incoloro a blanco. Poco soluble en agua y
ciclohexano; soluble en alcohol, metanol y acetona;
prácticamente insoluble en éter de petróleo.
Valoración
- Pesar exactamente alrededor de
0,3g y disolver en 50 ml de alcohol. Agregar 25 ml
de agua, mezclar y titular con hidróxido de sodio
0,5 N (SV) hasta alcanzar un pH de 9,5. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias. Cada mililitro de hidróxido
de sodio 0,5 N equivale a 36,54 mg de C
6
H
10
O
4
.
Contiene no menos de 98 %.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 151 y 155 °C,
con un intervalo de fusión no mayor de 2 °C.
8
/
-
(
Glicina
)
-
NH
2
CH
2
COOH- (PM: 75,1) - Polvo blanco,
cristalino. Muy soluble en agua; poco soluble en
alcohol.
Compuestos nitrogenados
(Ensayo para
reactivos) Determinar mediante el método de
Kjeldahl, empleando una muestra previamente
secada a 105 °C durante 2 horas. Contiene entre
18,4 y 18,8 % de N, correspondiente a no menos de
98,5 % de C
2
H
5
NO
2
.
Materia insoluble
(Ensayo para reactivos) - No
más de 1 mg, determinado sobre 10 g (0,01 %).
Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
No más de 0,05 %.
Cloruro
(Ensayo para reactivos) - 1 g no
presenta más de 0,1 mg de Cl (0,01 %).
Sulfato
(Ensayo para reactivos) -
Método I
. 2 g
no presentan más de 0,1 mg de SO
4
(0,005 %).
Metales pesados
(Ensayo para reactivos) - No
más de 0,001 %, emplear 5 ml de ácido clorhídrico
1N para acidificar la solución muestra.
Hierro
<580> - 1 g, disuelto en 47 ml de agua
con 3 ml de ácido clorhídrico, no contiene más de
0,01mg de Fe (0,001 %).