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Solución de sulfato de brucina
- Disolver
600 mg de sulfato de brucina en 600 ml de ácido
sulfúrico diluido libre de nitrato (2 en 3), previa-
mente enfriado a temperatura ambiente y diluir con
el ácido a 1 litro. [NOTA: preparar el ácido sulfúri-
co libre de nitratos agregando 4 partes de ácido
sulfúrico a 1 parte de agua, calentando la solución
hasta que se desprendan vapores densos de trióxido
de azufre y enfriándola. Repetir la dilución y el
calentamiento tres o cuatro veces.]
Solución muestra
- Al peso de muestra especi-
ficado para el reactivo, disuelto en el volumen de-
signado de agua, agregar
Solución de sulfato de
brucina
hasta obtener 50 ml.
Solución control
- Agregar el peso de muestra
especificado para el reactivo, a un volumen de
So-
lución estándar de nitrato
equivalente al peso de
nitrato (NO
3
) especificado para el reactivo y a con-
tinuación agregar
Solución de sulfato de brucina
hasta obtener 50 ml.
Solución blanco
- Emplear 50 ml de
Solución
de sulfato de brucina
.
Procedimiento
- Calentar la
Solución muestra
,
la
Solución control
y la
Solución blanco
en un baño
de agua hirviendo durante 10 minutos, luego enfriar
rápidamente en un baño de hielo a temperatura
ambiente. Ajustar la lectura del aparato a cero, a
410 nm, con la
Solución blanco
. Determinar la
absorbancia de la
Solución muestra
, registrar el
resultado y ajustar el aparato a cero con la
Solución
muestra
. Determinar la absorbancia de la
Solución
control
: la lectura de absorbancia para la
Solución
muestra
no es mayor a la de la
Solución control
.
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$
Procedimiento
- A menos que se indique de
otro modo, detectar compuestos nitrogenados de la
siguiente manera: disolver la cantidad especificada
de muestra en 60 ml de agua libre de amoníaco, en
un matraz de Kjeldahl conectado a través de una
trampa a un condensador, cuyo extremo se sumerge
en 10 ml de ácido clorhídrico 0,1 N. Agregar 10 ml
de solución de hidróxido de sodio (1 en 10) recien-
temente hervida al matraz de Kjeldahl y 500 mg de
alambre de aluminio, cortado en piezas pequeñas,
dejar reposar durante 1 hora, evitando la pérdida de
amoníaco y la exposición al mismo. Destilar 35 ml
y diluir el destilado con agua a 50 ml. Agregar 2 ml
de solución de hidróxido de sodio recientemente
hervida (1 en 10), mezclar, agregar 2 ml de iodo-
mercuriato de potasio alcalino (SR) y mezclar nue-
vamente: el color producido no es más oscuro que
el de una
Solución control
que contenga la cantidad
agregada de N (como cloruro de amonio), especifi-
cada en
Procedimiento
del ensayo individual.
$
Solución estándar de fosfato
-
Disolver
143,3 mg de fosfato monobásico de potasio seco,
KH
2
PO
4
, en agua para obtener 1 litro. Esta solu-
ción contiene el equivalente a 0,10 mg de fosfato
(PO
4
) en cada mililitro.
Reactivo para fosfato A
- Disolver 5 g de mo-
libdato de amonio en ácido sulfúrico 1 N para obte-
ner 100 ml.
Reactivo para fosfato B
- Disolver 200 mg de
p-metilaminofenol sulfato en 100 ml de agua y
agregar 20 g de bisulfito de sodio. Almacenar este
reactivo en botellas totalmente llenas, tapadas per-
fectamente y emplear dentro del mes de su prepara-
ción.
Procedimiento
- [NOTA: los ensayos con la
So-
lución muestra
y la
Solución control
se hacen en
tubos de comparación.] Disolver la cantidad del
reactivo especificado en el ensayo o el residuo
obtenido después del tratamiento prescrito, en 20 ml
de agua, calentando, si fuera necesario. Agregar
2,5 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 7) y diluir
con agua a 25 ml. [NOTA: si se prefiere, la mues-
tra o el residuo pueden disolverse en 25 ml de ácido
sulfúrico aproximadamente 0,5 N.] Luego agregar
1 ml de
Reactivo para fosfato A
y 1 ml de
Reactivo
para fosfato B
, mezclar y dejar reposar a temperatu-
ra ambiente durante 2 horas. Comparar el color
azul producido con el de una
Solución control
pre-
parada con iguales cantidades de los mismos reacti-
vos que el ensayo con la
Solución muestra
y un
volumen de
Solución estándar de fosfato
equivalen-
te a la cantidad de fosfato (PO
4
) establecida en las
especificaciones del reactivo.
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$
Procedimiento
- A menos que se indique de
otro modo, determinar el residuo de ignición de la
siguiente forma: pesar exactamente entre 1 y 2 g de
la sustancia a ensayar en un crisol apropiado, el cual
previamente se ha sometido a ignición, enfriado y
pesado. Someter a ignición la sustancia, suave y
lentamente al principio y luego a una velocidad
mayor, hasta que se carbonice totalmente, si la
sustancia es orgánica, o hasta que se volatilice
completamente, si la sustancia es inorgánica. Si se
especifica el empleo de ácido sulfúrico, enfriar el
crisol, agregar la cantidad especificada de ácido e
incinerar el crisol suavemente hasta que no se des-
prendan más gases. Luego someter a ignición el
crisol a 800 ± 25 °C, enfriar en un desecador apro-
piado y pesar. Si no se especifica el empleo de
ácido sulfúrico, el crisol no necesita enfriarse pero
se puede someter a ignición directamente a
800 ± 25 °C una vez que se haya carbonizado o
volatilizado por completo. Continuar la ignición