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emisión con la
Solución control
en la línea de sodio
a 589 nm y registrar la transmitancia. Sin modificar
ningún parámetro del aparato, registrar la transmi-
tancia de la emisión de la
Solución muestra
a
589 nm. Cambiar el monocromador a 580 nm y
registrar la transmitancia de fondo para la emisión
de fondo de la
Solución muestra
: la diferencia entre
las transmitancias para la
Solución muestra
a 589 y
a 580 nm no es mayor que la diferencia entre las
transmitancias observadas a 589 nm para la
Solu-
ción muestra
y la
Solución control
.
.
Solución estándar de estroncio
- Disolver
242 mg de nitrato de estroncio en unos pocos ml de
agua, y diluir con agua a 1 litro. Diluir una porción
de esta solución con agua en una relación de 1 a 10
para obtener una concentración de 0,01 mg de es-
troncio (Sr) por ml.
Procedimiento
- Emplear la
Solución muestra
y
la
Solución control
preparadas según se indica en
Procedimiento
del ensayo individual.
Fijar el control de ancho de banda de un espec-
trofotómetro de absorción y emisión atómica apro-
piado a 0,03 mm y fijar el interruptor selector a 0,1.
Ajustar el aparato para dar la máxima emisión con
la
Solución control
en la línea de estroncio a
460,7 nm y registrar la transmitancia. Sin modificar
ningún parámetro del aparato, registrar la transmi-
tancia para la emisión de la
Solución muestra
a
460,7 nm. Cambiar el monocromador a la longitud
de onda especificada en
Procedimiento
del ensayo
individual y registrar la transmitancia de fondo de la
emisión de fondo de la
Solución muestra
: la dife-
rencia entre las transmitancias para la
Solución
muestra
a 460,7 nm y a la longitud de onda de fon-
do no es mayor que la diferencia entre las transmi-
tancias observadas a 460,7 nm para la
Solución
muestra
y la
Solución control
.
'
$
Solución estándar de plomo
- Emplear
Solución
estándar de plomo
(ver
590. Límite de metales
pesados
). Cada mililitro de esta solución contiene
el equivalente a 0,01 mg de Pb.
Procedimiento
- A menos que se indique de
otro modo, determinar el límite de metales pesados
del siguiente modo:
a- Si el límite de metales pesados es 0,0005 %
(5ppm), disolver 6,0 g de muestra en agua
para obtener 42 ml.
b- Si el límite de metales pesados es 0,001 %
(10ppm) o mayor, o en caso de solubilidad
limitada, emplear 4 g, disolver en agua y lle-
var a 40 ml, calentando para disolver si fuera
necesario.
Para la
Solución control
transferir 7 ml de la so-
lución (a) a un tubo de comparación de color y
agregar un volumen de
Solución estándar de plomo
equivalente a la cantidad de plomo admitida en 4 g
del reactivo. Diluir con agua a 35 ml y agregar
ácido acético diluido, o amoníaco (SR), hasta que el
pH, determinado potenciométricamente, sea
aproximadamente 3,5. Diluir con agua a 40 ml y
mezclar. Transferir los restantes 35 ml de la solu-
ción (a) a un tubo de comparación de color igual al
empleado para la
Solución control
y agregar ácido
acético diluido, o amoníaco (SR), hasta que el pH,
determinado potenciométricamente, sea aproxima-
damente 3,5. Diluir con agua a 40 ml y mezclar. A
continuación, agregar 10 ml de sulfuro de hidróge-
no (SR) a cada tubo, mezclar y comparar los colores
observando hacia abajo a través del tubo de compa-
ración de color contra una superficie blanca. El
color en la
Solución muestra
no es más oscuro que
el de la
Solución control
.
Si la solución del reactivo está preparada según
se especifica en (b), emplear para la
Solución con-
trol
10ml de la solución y agregarle un volumen de
Solución estándar de plomo
equivalente a la canti-
dad de plomo admitida en 2 g del reactivo. Diluir
los restantes 30 ml de solución (b) con agua a 35 ml
y proceder según se indica en el párrafo anterior,
comenzando desde donde dice “
agregar ácido
acético diluido, o amoníaco (SR)...”
.
Si el reactivo que se va a ensayar para detectar
metales pesados es una sal de un ácido orgánico
alifático, sustituir el ácido acético diluido especifi-
cado en el método anterior por ácido clorhídrico
1 N.
'#('
$
Disolver la cantidad de reactivo especificada en
el ensayo en 100 ml de agua, calentar a ebullición, a
menos que se indique de otro modo, en un vaso de
precipitados cubierto en un baño de vapor durante
1 hora. Filtrar la solución caliente a través de un
crisol de vidrio sinterizado de porosidad fina, pre-
viamente pesado. Lavar el vaso de precipitados y el
filtro con agua caliente, secar a 105 °C, enfriar en
un desecador y pesar.
&
$
Determinar según se indica en
<680>. Pérdida
por secado
.
$
Solución estándar de nitrato
- Disolver 163 mg
de nitrato de potasio en agua, agregar agua hasta
obtener 100 ml. Diluir 10 ml de esta solución con
agua a 1 litro, para obtener una solución que con-
tenga el equivalente a 0,01 mg de NO
3
por mililitro.