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nas
Especificaciones de reactivos
. La aptitud de
tales determinaciones depende del empleo de apara-
tos apropiados. El espectrofotómetro de absorción
y emisión atómica más apropiado posee un fototubo
sensible al rojo, un fototubo multiplicador, un mo-
nocromador, un control para regular el ancho de
banda, un interruptor selector y un control de sensi-
bilidad. Se pueden emplear otros tipos de espectro-
fotómetros, siempre que el analista haya demostra-
do que el aparato determinará exactamente la canti-
dad de impurezas admitidas en el reactivo que se va
a ensayar.
Los procedimientos requieren una
Solución
muestra
y una
Solución control
. Para la
Solución
muestra
, se disuelve una cantidad pesada de mues-
tra y se diluye a un volumen determinado. Para la
Solución control
, se disuelve la misma cantidad de
muestra, se agregan las cantidades límites de las
presuntas impurezas y a continuación, se diluye la
solución al mismo volumen determinado para la
Solución muestra
. El espectrofotómetro de absor-
ción y emisión atómica se fija según se indica en los
procedimientos generales y luego se ajusta para dar
una lectura de emisión tan cercana al 100 % de
transmitancia como sea posible en la
Solución con-
trol
, a la longitud de onda especificada para la im-
pureza específica. Sin alterar los parámetros del
aparato, la emisión de la
Solución muestra
se lee a
la misma longitud de onda y a la longitud de onda
de fondo especificada. A continuación se emplea la
lectura de fondo para corregir la emisión observada
en la
Solución muestra
para la emisión, ocasionada
por la muestra y el solvente. La muestra ensayada
contiene menos del límite de impureza especifica-
do, si la diferencia entre la emisión de fondo obser-
vada y la emisión de la
Solución muestra
es menor
que la diferencia entre la emisión observada para la
Solución control
y la
Solución muestra
, a la longi-
tud de onda designada para la impureza específica.
.
Solución estándar de calcio
- Disolver 250 mg
de carbonato de calcio en una mezcla de 20 ml de
agua y 5 ml de ácido clorhídrico diluido y, cuando
la disolución se complete, diluir con agua a 1 litro.
Esta solución contiene 0,10 mg de calcio (Ca) por
ml.
Procedimiento
- Emplear la
Solución muestra
y
la
Solución control
preparadas según se indica en
Procedimiento
del ensayo individual.
Fijar el control de ancho de banda de un espec-
trofotómetro de absorción y emisión atómica apro-
piado a 0,03 mm y fijar el interruptor selector a 0,1.
Ajustar el aparato para que produzca la máxima
emisión con la
Solución control
en la línea de calcio
de 422,7 nm y registrar la transmitancia. Sin cam-
biar ningún parámetro del aparato, registrar la
transmitancia para la emisión de la
Solución mues-
tra
a 422,7 nm. Cambiar el monocromador a la
longitud de onda especificada en
Procedimiento
del
ensayo individual, y registrar la transmitancia de
fondo para la emisión de fondo de la
Solución
muestra
: la diferencia entre las transmitancias de la
Solución muestra
a 422,7 nm y a la longitud de
onda de fondo no es mayor que la diferencia entre
las transmitancias observadas a 422,7 nm para la
Solución muestra
y la
Solución control
.
.
Solución estándar de potasio
- Disolver 191 mg
de cloruro de potasio en unos pocos ml de agua y
diluir con agua a 1 litro. Diluir una porción de esta
solución con agua en una relación de 1 a 10 para
obtener una concentración de 0,01 mg de potasio
(K) por ml.
Procedimiento
- Emplear la
Solución muestra
y
la
Solución control
, preparadas según se indica en
Procedimiento
del ensayo individual. [NOTA: al
ensayar sales de calcio, emplear un mechero de
oxígeno-hidrógeno.]
Fijar el control de ancho de banda de un espec-
trofotómetro de absorción y emisión atómica apro-
piado, equipado con un detector sensible al rojo, a
0,1 mm, a menos que se indique de otro modo, y
fijar el interruptor selector a 0,1. Ajustar el aparato
para que produzca la máxima emisión con la
Solu-
ción control
en la línea de potasio a 766,5 nm y
registrar la transmitancia. Sin cambiar ningún
parámetro del aparato, registrar la transmitancia
para la emisión de la
Solución muestra
a 766,5 nm.
Cambiar el monocromador a 750 nm, y registrar la
transmitancia de fondo para la emisión de fondo de
la
Solución muestra
: la diferencia entre las transmi-
tancias de la
Solución muestra
a 766,5 y a 750 nm
no es mayor que la diferencia entre las transmitan-
cias observadas a 766,5 nm para la
Solución mues-
tra
y la
Solución control
.
.
Solución estándar de sodio
- Disolver 254 mg
de cloruro de sodio en unos pocos ml de agua y
diluir con agua a 1 litro. Diluir una porción de esta
solución con agua en una relación de 1 a 10 para
obtener una concentración de 0,01 mg de sodio
(Na) por ml.
Procedimiento
- Emplear la
Solución muestra
y
la
Solución control
preparadas según se indica en el
Procedimiento
del ensayo individual.
Fijar el control de ancho de banda de un espec-
trofotómetro de absorción y emisión atómica apro-
piado a 0,01 mm y fijar el interruptor selector a 0,1.
Ajustar el aparato para que produzca la máxima