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correspondiente a un matraz de Kjeldahl de 100 ml.
[NOTA: emplear un matraz de 300 ml si la reacción
genera espuma en exceso.] Inclinar el matraz a 45°
y agregar, con cuidado, unos pocos ml de una mez-
cla de 8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido
nítrico. Calentar suavemente hasta que la reacción
comience, dejar que la reacción disminuya y proce-
der según se indica en
Si la sustancia es un sólido
,
comenzando donde dice "
agregar porciones adi-
cionales de la misma mezcla hasta un volumen final
de 18 ml...
".
Procedimiento
- Tratar la
Solución muestra
y la
Solución estándar
del siguiente modo: ajustar a pH
entre 3,0 y 4,0, empleando papel indicador de pH de
intervalo estrecho, con hidróxido de amonio (puede
emplearse una solución de amoníaco diluido, cuan-
do el intervalo especificado es estrecho), agregar
agua hasta 40 ml y mezclar. Agregar a cada tubo
1,2 ml de tioacetamida-glicerina básica (SR) y 2 ml
de
Solución reguladora de acetato pH 3,5
, diluir a
50 ml con agua, mezclar, dejar reposar durante
5 minutos y observar longitudinalmente sobre una
superficie blanca: el color de la
Solución muestra
no debe ser más oscuro que el de la
Solución están-
dar
.
Método IV
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I
.
Solución estándar
- A 10 ml de
Solución están-
dar de plomo (1 ppm)
o
Solución estándar de plomo
(2 ppm)
, según se indique en la monografía corres-
pondiente, agregar 2 ml de
Solución muestra
y
mezclar.
Solución muestra
- Preparar según se indica en
la monografía correspondiente. Emplear 12 ml de
esta solución.
Solución control
- A 10 ml de agua agregar
2 ml de la
Solución muestra
y mezclar.
Procedimiento
- A cada uno de los tres tubos
que contienen la
Solución estándar
, la
Solución
muestra
y la
Solución control
, respectivamente,
agregar 2 ml de
Solución reguladora de acetato
pH 3,5
y 1,2 ml de tioacetamida-glicerina bási-
ca (SR) y mezclar: la
Solución estándar
debe pre-
sentar una ligera coloración parda cuando se com-
para con la
Solución control
. Dejar reposar durante
aproximadamente 2 minutos: si la
Solución muestra
presentase coloración parda, esta no debe ser más
intensa que la de la
Solución estándar
.
Método V
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I
.
Solución estándar
- A 10 ml de una solución de
plomo de 1 ó 2 ppm, según se indique en la mono-
grafía correspondiente, preparada a partir de la
Solución estándar de plomo (100 ppm)
por dilución
con el solvente especificado para preparar la
Solu-
ción muestra
, agregar 2 ml de
Solución muestra
y
mezclar.
Solución muestra
- Disolver la cantidad de sus-
tancia a examinar en un solvente orgánico (dioxano,
acetona, etc.) que contenga un mínimo porcentaje
de agua (15 %), procediendo según se indica en la
monografía correspondiente. Emplear 12 ml de esta
solución.
Solución control
- A 10 ml del solvente em-
pleado para preparar la
Solución muestra
agregar
2 ml de
Solución muestra
y mezclar.
Procedimiento
- Proceder según se indica para
Método IV
. La
Solución estándar
debe presentar
una ligera coloración parda cuando se compara con
la
Solución control
. Dejar reposar durante aproxi-
madamente 2 minutos: si la
Solución muestra
pre-
sentase coloración parda, esta no debe ser más in-
tensa que la de la
Solución estándar
.
Método VI
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I
.
Solución estándar
- Mezclar 4 ml de una solu-
ción de sulfato de magnesio al 25 % en ácido sulfú-
rico diluido y el volumen de
Solución estándar de
plomo (10 ppm)
especificado en la monografía
correspondiente. Mezclar con una varilla de vidrio
y calentar cuidadosamente. Si la mezcla es líquida,
evaporar suavemente sobre un baño de agua hasta
sequedad. Calentar hasta calcinación para obtener
un residuo prácticamente blanco, o a lo sumo grisá-
ceo, sin que la temperatura supere los 800 ºC. De-
jar secar y humedecer el residuo obtenido con unas
gotas de ácido sulfúrico diluido. Evaporar y calci-
nar nuevamente y luego enfriar. [NOTA: la dura-
ción total de la calcinación no debe ser mayor de 2
horas]. Recuperar el residuo empleando dos por-
ciones de 5 ml de ácido clorhídrico diluido, agregar
0,1 ml de fenoftaleína (SR1) y luego amoníaco
concentrado hasta coloración rosada. Enfriar, agre-
gar ácido acético glacial hasta decoloración y luego
agregar 0,5 ml en exceso. Si fuera necesario, filtrar
y lavar el filtro. Diluir esta solución a 20 ml con
agua. Transferir 10 ml de esta solución a un tubo
de ensayo y agregar 2 ml de
solución muestra
.
Solución muestra
- Introducir la cantidad de
sustancia a examinar según se especifique en la
monografía correspondiente (como máximo 2 g) en
un crisol de sílice y agregar 4 ml de una solución de
sulfato de magnesio al 25 % en ácido sulfúrico
diluido. Proceder según se indica para la
Solución
estándar
, comenzando donde dice
“Mezclar con
una varilla fina...”
hasta
“Diluir esta solución a
20 ml con agua
”. Emplear 12 ml de esta solución.