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Solución control
- A 10 ml de agua agregar
2 ml de la
Solución muestra
y mezclar.
Procedimiento
- Proceder según se indica para
Método IV
. La
Solución estándar
debe presentar
una ligera coloración parda cuando se compara con
la
Solución control
. Dejar reposar durante aproxi-
madamente 2 minutos: si la
Solución muestra
pre-
sentase coloración parda, esta no debe ser más in-
tensa que la de la
Solución estándar
.
Método VII
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I
.
Solución estándar
- A 0,5 g de óxido de magne-
sio, agregar la cantidad de
Solución estándar de
plomo (10 ppm)
según se especifique en la mono-
grafía correspondiente y secar en estufa entre 100 y
105 °C. Calcinar hasta obtener una masa homogé-
nea blanco o blanco-grisacea. Si luego de 30 minu-
tos de calcinación la masa permanece coloreada,
dejar enfriar, mezclar con una varilla fina de vidrio
y calcinar nuevamente. Si fuera necesario, repetir
esta operación. Calentar a 800 °C durante 1 hora y
recuperar el residuo empleando dos porciones de
5 ml de una mezcla de agua y ácido clorhídrco al
25 % p/v (1:1). Agregar 0,1 ml de fenolftaleína
(SR1) y luego amoniaco concentrado hasta colora-
ción rosada. Enfriar, agregar ácido acético glacial
hasta decoloración y luego agregar 0,5 ml en exce-
so. Si fuera necesario, filtrar y lavar el filtro. Diluir
esta solución a 20 ml con agua. Transferir 10 ml de
esta solución a un tubo de ensayo y agregar 2 ml de
Solución muestra
.
Solución muestra
- Introducir la cantidad de
sustancia a examinar según se especifique en la
monografía correspondiente en un crisol de sílice y
mezclar con 0,5 g de óxido de magnesio. Proceder
según se indica para la
Solución estándar
, comen-
zando donde dice
“Calcinar hasta obtener una
masa homogénea...”
hasta
“Diluir esta solución a
20 ml con agua”
. Emplear 12 ml de esta solución.
Solución control
- A 10 ml de agua agregar
2 ml de la
Solución muestra
y mezclar.
Procedimiento
- Proceder según se indica para
Método IV
. La
Solución estándar
debe presentar
una ligera coloración parda cuando se compara con
la
Solución control
. Dejar reposar durante aproxi-
madamente 2 minutos: si la
Solución muestra
pre-
sentase coloración parda, esta no debe ser más in-
tensa que la de la
Solución estándar
.
Método VIII
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I
.
Aparato
- Preparar el dispositivo de filtración
indicado en la
Figura
, adaptando el tubo de una
jeringa de 50 ml, sin su émbolo, a un portafiltros
que contenga una membrana filtrante de unos
13 mm de diámetro y 3 µm de tamaño de poro y
sobre esta, un prefiltro del mismo diámetro.
Solución estándar
- Transferir el volumen de
Solución estándar de plomo (1 ppm)
según se espe-
cifique en la monografía correspondiente al tubo de
la jeringa, colocar el émbolo y aplicar una presión
uniforme hasta haber filtrado todo el líquido. Abrir
el portafiltros, retirar el prefiltro y comprobar que la
membrana filtrante no esté contaminada con impu-
rezas. Si la membrana estuviese contaminada,
reemplazarla y repetir la filtración en las mismas
condiciones.
Solución muestra
- Disolver la cantidad de sus-
tancia a examinar según se especifique en la mono-
grafía correspondiente, en 30 ml de agua o el volu-
men indicado en la monografía correspondiente.
Proceder según se indica para la
Solución estándar.
Procedimiento
- Agregar 2 ml de
Solución re-
guladora de acetato pH 3,5
y 1,2 ml de tioacetami-
da-glicerina básica (SR), al filtrado o al volumen
especificado del mismo de la
Solución muestra
.
Mezclar, dejar en reposo durante 10 minutos y
filtrar nuevamente pero invirtiendo las posiciones
del prefiltro y la membrana filtrante, de modo que
el líquido pase primero por la membrana filtrante y
luego por el prefiltro [NOTA: esta operación debe
realizarse lenta y uniformemente, aplicando una
presión moderada y constante sobre el émbolo de la
jeringa]. Luego de haber filtrado todo el líquido,
abrir el portafiltros, retirar la membrana filtrante y
secar con papel de filtro. Proceder del mismo modo
con la
Solución estándar
. El color de la mancha
obtenida a partir de la
Solución muestra
no debe ser
más intenso que el obtenido con la
Solución están-
dar
.
Figura.
Dispositivo para prefiltrar y filtrar las soluciones
de ensayo. Vista de la disposición del prefiltro y la mem-
brana filtrante en las diferentes etapas del ensayo.