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control
debe ser igual o mayor que la de la
Solución
estándar
.
[NOTA: si el color de la
Solución control
es
más claro que el de la
Solución estándar
, emplear el
Método II
.]
Método II
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I.
Solución estándar
- Preparar según se indica en
Método I.
Solución muestra
- Emplear una cantidad en g
de muestra calculada por la fórmula siguiente:
2,0/(1.000
L
)
en la cual
L
es el
Límite de metales pesados
, en
porcentaje. Transferir la cantidad de muestra pesa-
da a un crisol, agregar suficiente ácido sulfúrico
para impregnar la sustancia y someter cuidadosa-
mente a ignición hasta que la sustancia se carbonice
por completo. [NOTA: cubrir el crisol parcialmente
durante la carbonización.] Agregar a la masa car-
bonizada 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas de ácido
sulfúrico y calentar con cuidado hasta que no se
desprendan vapores blancos. Someter a ignición,
en una mufla, entre 500 y 600 °C, hasta que el resi-
duo carbonoso desaparezca. Dejar enfriar a tempe-
ratura ambiente. Agregar 4 ml de ácido clorhídrico
6 N, tapar el crisol y transferir a un baño de vapor
durante 15 minutos. Destapar y evaporar lentamen-
te hasta sequedad. Agregar al residuo 1 gota de
ácido clorhídrico, 10 ml de agua caliente y digerir
durante 2 minutos. Agregar hidróxido de amonio
6 N, gota a gota, hasta que la solución sea alcalina
frente al papel de tornasol, diluir a 25 ml con agua y
ajustar a pH entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N
empleando papel indicador de pH de intervalo es-
trecho. Filtrar, si fuera necesario, lavar el crisol y el
filtro con 10 ml de agua, combinar el filtrado y el
agua de lavado en un tubo de Nessler de 50 ml,
diluir a 40 ml con agua y mezclar.
Procedimiento
- A cada uno de los tubos que
contienen la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, respectivamente, agregar 1,2 ml de tioacetami-
da-glicerina básica (SR) y 2 ml de
Solución regula-
dora de acetato pH 3,5
, diluir a 50 ml con agua,
mezclar, dejar reposar durante 5 minutos y observar
longitudinalmente sobre una superficie blanca: el
color de la solución obtenida a partir de la
Solución
muestra
no debe ser más oscuro que el de la solu-
ción obtenida a partir de la
Solución estándar.
Método III
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I
.
Solución estándar
- Transferir una mezcla de
8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido nítrico a un
matraz de Kjeldahl de 100 ml. Agregar un volumen
adicional de ácido nítrico igual al agregado a la
Solución muestra.
Calentar la solución hasta des-
prendimiento de vapores densos y blancos, enfriar y
agregar con cuidado 10 ml de agua. Si se empleó
peróxido de hidrógeno al 30 % al tratar la
Solución
muestra
, agregar el mismo volumen de peróxido de
hidrógeno y calentar a ebullición suavemente hasta
que se desprendan vapores densos y blancos. En-
friar a temperatura ambiente, agregar con cuidado
5 ml de agua, mezclar y calentar a ebullición sua-
vemente hasta la producción de vapores blancos y
obtener un volumen de 2 a 3 ml. Enfriar, diluir con
cuidado con 2 a 5 ml de agua, agregar 2,0 ml de
Solución estándar de plomo (10 ppm)
, correspon-
dientes a 20 µg de Pb, y mezclar. Transferir a un
tubo de Nessler de 50 ml, lavar el matraz con agua,
agregando los lavados al tubo hasta completar un
volumen de 25 ml y mezclar.
Solución muestra
-
Si la sustancia es sólida
- Transferir la
cantidad de muestra especificada en la monografía
correspondiente a un matraz de Kjeldahl de 100 ml.
[NOTA: emplear un matraz de 300 ml si la reacción
genera espuma en exceso.] Inclinar el matraz a 45°
y agregar, con cuidado, cantidad suficiente de una
mezcla de 8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido
nítrico para impregnar la muestra. Calentar suave-
mente hasta que la reacción comience, dejar que la
reacción disminuya y agregar porciones adicionales
de la misma mezcla hasta un volumen final de
18 ml. Calentar suavemente a ebullición hasta que
la solución se oscurezca. Enfriar a temperatura
ambiente, agregar 2 ml de ácido nítrico y calentar
nuevamente hasta que la solución se oscurezca.
Continuar calentando luego del agregado de ácido
nítrico hasta que la mezcla no presente oscureci-
miento. Luego calentar fuertemente hasta la pro-
ducción de vapores densos y blancos. Enfriar,
agregar con cuidado 5 ml de agua, calentar suave-
mente a ebullición hasta la producción de vapores
densos, blancos y continuar calentando hasta que el
volumen se reduzca a unos pocos ml. Enfriar a
temperatura ambiente, agregar con cuidado 5 ml de
agua y examinar el color de la solución. Si el color
es amarillo, agregar con cuidado 1 ml de peróxido
de hidrógeno al 30 % y nuevamente evaporar hasta
la producción de vapores blancos y obtener un
volumen de 2 a 3 ml. Si la solución sigue siendo
amarilla, agregar 5 ml de agua y repetir el trata-
miento con peróxido de hidrógeno. Enfriar, diluir
con cuidado con 2 a 5 ml de agua, lavar y transferir
a un tubo de Nessler de 50 ml, teniendo cuidado
que el volumen total no exceda los 25 ml.
Si la sustancia es líquida
- Transferir la
cantidad de muestra especificada en la monografía