Versión de HTML Básico
Actualización total
590. LÍMITE DE METALES PESADOS
Este ensayo se emplea para establecer que el
contenido de impurezas metálicas que reaccionan
con el ión sulfuro, bajo las condiciones especifica-
das, no excede el
Límite de metales pesados
especi-
ficado en la monografía correspondiente, expresado
como porcentaje (en peso) de plomo en la sustancia
en ensayo, determinado mediante comparación
visual (ver
Comparación visual
en
Consideraciones
generales
) con un control preparado a partir de una
Solución estándar de plomo.
[NOTA: los cationes que generalmente respon-
den a este ensayo son: plomo, mercurio, bismuto,
arsénico, antimonio, estaño, cadmio, plata, cobre y
molibdeno.]
A menos que se especifique de otro modo en la
monografía correspondiente, emplear el
Método I
.
Reactivos especiales
Solución madre de nitrato de plomo
- Disolver
159,8 mg de nitrato de plomo en 100 ml de agua a
la cual se le ha agregado 1 ml de ácido nítrico y
diluir a 1 litro con agua. Preparar y almacenar esta
solución en envases de vidrio exentos de sales de
plomo solubles.
Solución estándar de plomo (100 ppm)
- Disol-
ver 400 mg de nitrato de plomo en agua y diluir a
250 ml con el mismo solvente. En el día del ensa-
yo, diluir 1 ml de esta solución a 10 ml con agua.
Solución estándar de plomo (10 ppm)
- En el
día del ensayo, diluir 10,0 ml de
Solución madre de
nitrato de plomo
a 100,0 ml con agua. Cada ml de
Solución estándar de plomo (10 ppm)
contiene el
equivalente a 10 µg de plomo. Una solución de
comparación preparada sobre la base de 100 µl de
Solución estándar de plomo (10 ppm)
por g de
muestra contiene el equivalente a 1 ppm de plomo.
Solución estándar de plomo (2 ppm)
- En el día
del ensayo, diluir 1,0 ml de
Solución estándar de
plomo (100 ppm)
a 50,0 ml con agua. Cada ml de
Solución estándar de plomo (2 ppm)
contiene el
equivalente a 2,0 µg de plomo.
Solución estándar de plomo (1 ppm)
- En el día
del ensayo, diluir 1,0 ml de
Solución estándar de
plomo (100 ppm)
a 100,0 ml con agua. Cada ml de
Solución estándar de plomo (1 ppm)
contiene el
equivalente a 1,0 µg de plomo.
Solución estándar de plomo (0,1 ppm)
- En el
día del ensayo, diluir 1,0 ml de
Solución estándar
de plomo (1 ppm)
a 10 ml con agua. Cada ml de
Solución estándar de plomo (0,1 ppm)
contiene el
equivalente a 0,1 µg de plomo.
[NOTA: siempre que en una monografía indivi-
dual aparezca la denominación
Solución estándar
de plomo
sin ninguna especificación de concentra-
ción, se debe emplear la
Solución estándar de plo-
mo (10 ppm)
.]
Método I
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Disol-
ver 50 g de acetato de amonio en 100 ml de ácido
clorhídrico 6 N, ajustar a pH 3,5, si fuera necesario,
con hidróxido de amonio 6 N o ácido clorhídrico
6 N y diluir con agua a 200 ml.
Solución estándar
- Transferir 2 ml de
Solución
estándar de plomo (10 ppm)
, correspondientes a
20 µg de Pb, a un tubo de Nessler de 50 ml y diluir
con agua a 25 ml. Ajustar a pH entre 3,0 y 4,0 con
ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N, em-
pleando papel indicador de pH, diluir con agua a
40 ml y mezclar.
Solución muestra
- Transferir 25 ml de la solu-
ción preparada para el ensayo según se indica en la
monografía correspondiente a un tubo de Nessler de
50 ml. Alternativamente, cuando se indique en la
monografía correspondiente, emplear el volumen de
ácido indicado, disolver la cantidad en g de mues-
tra, calculada por la fórmula siguiente:
2,0/(1.000
L
)
en la cual
L
es el
Límite de metales pesados
, en
porcentaje. Diluir a 25 ml con agua y ajustar a pH
entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N o hidróxido de
amonio 6 N, empleando papel indicador de pH,
diluir a 40 ml con agua y mezclar.
Solución control
- Transferir 25 ml de una solu-
ción preparada según se indica para la
Solución
muestra
a un tercer tubo de Nessler de 50 ml y
agregar 2,0 ml de
Solución estándar de plomo
(10 ppm).
Ajustar a pH entre 3,0 y 4,0 con ácido
acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N, empleando
papel indicador de pH, diluir a 40 ml con agua y
mezclar.
Procedimiento
- A cada uno de los tubos que
contienen la
Solución estándar
, la
Solución muestra
y la
Solución control
, respectivamente, agregar
1,2 ml de tioacetamida-glicerina básica (SR) y 2 ml
de
Solución reguladora de acetato de pH 3,5
, diluir
a 50 ml con agua, mezclar, dejar reposar durante
5 minutos y observar longitudinalmente sobre una
superficie blanca: el color de la solución obtenida a
partir de la
Solución muestra
no debe ser más oscu-
ro que el de la obtenida a partir de la
Solución
estándar
y la intensidad del color de la
Solución