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CARACTERÍSTICAS
Perlas, gránulos o, luego de ser transformado,
láminas translúcidas o tubos de espesor variable.
Es prácticamente insoluble en agua, etanol, metanol
y hexano. Sin embargo el hexano disuelve los
polímeros residuales de bajo peso molecular. Solu-
ble en hidrocarburos aromáticos calientes. Se que-
ma con una llama azul. La temperatura a la cual el
material se ablanda varía con el contenido de aceta-
to de vinilo; siendo aproximadamente de 100 °C
para materiales de bajo contenido y de aproxima-
damente 70 °C para materiales cuyo contenido es
de 30 %.
IDENTIFICACIÓN - [NOTA: si es necesario,
cortar el material en trozos de tamaño apropiado].
Absorción infrarroja <460>. A 250 mg del ma-
terial a ensayar agregar 10 ml de tolueno y calentar
a reflujo durante aproximadamente 15 minutos.
Colocar unas gotas de la solución obtenida sobre
una placa de cloruro de sodio y evaporar el solvente
a 80 °C. El espectro obtenido debe presentar los
siguientes máximos de absorción que corresponden
al acetato de vinilo: 1.740; 1.375; 1.240; 1.020 y
610 cm
-1
y máximos que corresponden al etileno en
las posiciones siguientes: 2.920 a 2.850; 1.470;
1.460; 1.375; 730 y 720 cm
-1
. El espectro obtenido
debe ser, además, idéntico al obtenido con la sus-
tancia de referencia. [NOTA: si el material a ensa-
yar está en forma de láminas, el espectro puede
determinarse directamente sobre un trozo de tamaño
apropiado.]
ENSAYOS - [NOTA: si es necesario, cortar el
material en trozos de tamaño apropiado.]
Solución indicadora
- Disolver en alcohol
100 mg de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de
metilo y 200 mg de fenolftaleína. Diluir a 100 ml
con el mismo solvente y filtrar.
Solución S
1
- Transferir 2,0 g del material a en-
sayar a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 80 ml de tolueno y calen-
tar a reflujo con agitación constante durante
90 minutos. Dejar enfriar a 60 °C y agregar 120 ml
de metanol con agitación constante. Filtrar la solu-
ción a través de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad media. Lavar el erlenmeyer y el filtro
con 25 ml de una mezcla de 40 ml de tolueno y
60 ml de metanol, agregar el lavado al filtrado y
diluir a 250 ml con la misma mezcla de solventes.
Solución S
2
- Transferir 25 g del material a en-
sayar a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 500 ml de
Agua para
Inyectables
y calentar a reflujo durante 5 horas.
Dejar enfriar y decantar la solución. Reservar una
porción de la solución para el ensayo
Aspecto de la
solución S
2
y filtrar el resto a través de un filtro de
vidrio sinterizado. Emplear dentro de las 4 horas de
su preparación.
Aspecto de la solución S
2
- Debe ser transpa-
rente e incolora.
Acidez o alcalinidad
- A 100 ml de la
Solución
S
2
agregar 0,15 ml de
Solución indicadora
. No se
deben requerir más de 1,0 ml de hidróxido de sodio
0,01 N para cambiar el color del indicador a azul.
A 100 ml de
Solución S
2
agregar 0,2 ml de naranja
de metilo (SR). No se deben requerir más de 1,5 ml
de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el cambio
de color del indicador de amarillo a anaranjado.
Absorbancia
- A longitudes de onda entre 220
y 340 nm, la absorbancia de la
Solución S
2
no debe
ser mayor de 0,20.
Sustancias reductoras
- 20 ml de la
Solución
S
2
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido y 20 ml
de permanganato de potasio 0,002 M. Calentar a
reflujo durante 3 minutos y enfriar inmediatamente.
Agregar 1 g de ioduro de potasio y titular inmedia-
tamente con tiosulfato de sodio 0,01 N, empleando
0,25 ml de almidón (SR) como indicador. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las co-
rrecciones necesarias. La diferencia entre los
volúmenes no debe ser mayor de 0,5 ml.
Amidas y ácido esteárico
Fase estacionaria
- Emplear dos placas para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil 1
- 2,2,4-Trimetilpentano y etanol
(75:25).
Fase móvil 2
- Hexano
Fase móvil 3
- Cloruro de metileno y metanol
(95:5).
Solución estándar A
- Disolver 20 mg de ácido
esteárico en 10 ml de cloruro de metileno.
Solución estándar B
- Disolver 40 mg de olea-
mida en 10 ml de cloruro de metileno. Diluir 1 ml
de esta solución a 5 ml con cloruro de metileno.
Solución estándar C
- Disolver 40 mg de eru-
camida en 10 ml de cloruro de metileno. Diluir
1 ml de esta solución a 5 ml con cloruro de metile-
no.
Solución muestra
- Evaporar a sequedad, apli-
cando vacío y a 45 °C, 100 ml de la
Solución S
1
.
Disolver el residuo en 2 ml de cloruro de metileno
acidificado (SR).
Revelador
- Acido fosfomolíbdico al 4 % en
etanol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre ca-
da placa 10 µl de cada solución. Dejar secar las
aplicaciones. Desarrollar la primera placa hasta que