Versión de HTML Básico
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente 10 cm empleando
Fase móvil 1
. Retirar la
placa de la cámara y dejarla secar. Pulverizar sobre
la placa con
Revelador
y calentar a 120 °C durante
unos minutos para intensificar las manchas. Cual-
quier mancha que corresponda a ácido esteárico en
el cromatograma de la
Solución muestra
no debe ser
más intensa que la mancha principal en el cromato-
grama de la
Solución estándar A
.
Desarrollar la segunda placa hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente
13 cm empleando
Fase móvil 2
. Retirar la placa de
la cámara y dejarla secar. Desarrollar nuevamente
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente 10 cm empleando
Fase móvil 3
.
Retirar la placa de la cámara y dejarla secar. Pulve-
rizar sobre la placa con
Revelador
. Calentar en una
estufa a 120 °C hasta que las manchas aparezcan.
Cualquier mancha que corresponda a erucamida u
oleamida en el cromatograma de la
Solución mues-
tra
no debe ser más intensa que las manchas corres-
pondientes en los cromatogramas de las
Soluciones
estándar B
y
C
.
Antioxidantes fenólicos
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos de un detector ultra-
violeta ajustado a 280 mm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
de sílice porosa de 5 µm de diámetro. El caudal es
de aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Emplear una de las dos mezclas
siguientes:
Fase móvil 1
- Acetonitrilo, tetrahidrofurano y
agua (60:30:10).
Fase móvil 2
- Metanol, 2-propanol y agua
(50:45:5).
Solución estándar A
- Disolver 25 mg de butil-
hidroxitolueno, 40 mg de 2,2
)
2",6,6’6"-hexa-
ter
-butil-4,4',4"-[(2,4,6-trimetil-1,3,5-bence-
notriil) trismetilen]trifenol, 40 mg de tetrakis
[3-(3,5-di-ter-butil-4-hidroxifenil)propionato] de
pentaeritritilo
y
40 mg
de
3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil) prioponato de
octadecilo en 10 ml de una mezcla de acetonitrilo y
tetrahidrofurano (50:50). Diluir 2 ml de esta solu-
ción a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Disolver 40 mg de
3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil) propionato
de
oetadecilo y 40 mg de fosfito de tris(2,4-di-
ter
-
butilfenilo) en 10 ml de cloruro de metileno. Diluir
2 ml de esta solución a 50 ml con el mismo solven-
te.
Solución muestra A
- Evaporar a sequedad,
aplicando vacío y a 45 °C, 50 ml de
Solución S
1
.
Disolver el residuo en 5 ml de una mezcla de aceto-
nitrilo y tetrahidrofurano (50:50).
Solución muestra B
- Evaporar a sequedad,
aplicando vacío y a 45 °C, 50 ml de
Solución S
1
.
Disolver el residuo en 5 ml de cloruro de metileno.
Aptitud del sistema
- (ver
100. Cromatográfia
)
Empleando Fase móvil 1
- Cromatografiar la
Solución. estándar A
, registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: La eficiencia de la columma calcu-
lada para el pico de butilhidroxitolueno no debe ser
menor de 2.500 platos teóricos y la resolución,
R
;
entre
los
picos
de
tetrakis
[3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato] de
pentaeritritilo
y
2,2',2",6,6',6"-hexa-
ter
-butil-
(4,4',4"-[(2,4,6-trimetil-1,3,5-bencenotriil) tris-
metilen]trifenol no debe ser menor de 2,0.
Empleando Fase móvil 2
- Cromatografiar la
Solución estándar B
, registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución,
R
, entre los picos de
3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato
de
octadecilo y fosfito de tris(2,4-di-
ter
-butilfenilo) no
debe ser menor de 2,0.
Procedimiento
-
Empleando Fase móvil 1
, in-
yectar por separado en el cromatógrafo 20 l de
Solución muestra A
y 20 l de
Solución estándar A
.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. El cromatograma de la
Solución muestra A
debe presentar únicamente los
picos principales que corresponden a los picos en el
cromatograma de la
Solución estándar A
con un
tiempo de retención mayor de 2 minutos. Las res-
puestas de los picos en el cromatograma de la
Solu-
ción muestra A
no deben ser mayores que las de los
picos correspondientes en el cromatograma de la
Solución estándar A
, a excepción del último pico
eluido en el cromatograma de la
Solución estándar
A
.
Si el cromatograma de la
Solución muestra A
presenta un pico con el mismo tiempo de retención
que el último antioxidante eluido con la
Solución
estándar A
, emplear
Fase móvil 2
y proceder según
se indica a continuación:
Inyectar por separado en el cromatógrafo 20 l
de
Solución muestra B
y 20 l de
Solución estándar
B
. Registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. El cromatograma
de la
Solución muestra B
debe presentar sólo picos
principales que corresponden a los picos en el cro-
matograma de la
Solución estándar B
con un tiem-
po de retención mayor de 3 minutos.
Las respuestas de los picos en el cromatograma
de la
Solución muestra B
no deben ser mayores que
las de los picos correspondientes en el cromatogra-
ma de la
Solución estándar B
.