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BIPERIDENO,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Clorhidrato
de Biperideno deben contener no menos de 93,0 por
ciento y no más de 107,0 por ciento de la cantidad
declarada de C
21
H
29
NO . HCl y deben cumplir con
las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Bipe-
rideno SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor. [NOTA: inmedia-
tamente antes de usar calentar la placa a 105 ºC
durante 1 hora y dejar enfriar].
Fase móvil
- Metanol e hidróxido de amonio
(100:1,5)
.
Solución muestra
-
Pesar una cantidad equiva-
lente a 10 mg de clorhidrato de biperideno a partir
del polvo fino obtenido en la
Preparación muestra
en
Valoración
. Agregar 5 ml de agua, mezclar y
sonicar para dispersar el polvo. Agregar 5 ml de
metanol, mezclar y sonicar durante 15 minutos.
Filtrar la solución en una ampolla de decantación,
agregar 2 ml de hidróxido de sodio 1 N y 10 ml de
cloroformo y agitar aproximadamente durante
3 minutos. Filtrar y transferir la fase clorofórmica a
un matraz con tapa y emplear esta solución.
Solución estándar
- Proceder según se indica en
Solución muestra
empleando 10 mg de Clorhidrato
de Biperideno SR-FA.
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la
Solución muestra
y 20 µl de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar que el solvente se evapore. Exponer la placa a
vapores de iodo en una cámara cerrada durante
10 minutos: el valor de
R
f
de la mancha principal
obtenida a partir de la
Solución muestra
se debe
corresponder con el de la
Solución estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N; 500 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad disuelta mediante la siguiente técnica.
Solución A
- Disolver 38 g de fosfato mono-
básico de sodio y 2 g de fosfato dibásico de sodio
anhidro, a 1 litro con agua. Ajustar a pH 5,3 ± 0,1,
si fuera necesario.
Solución B
- Disolver 400 mg de púrpura de
bromocresol en 30 ml de agua, agregar 6,3 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N y diluir a 500 ml con
agua.
Solución reguladora de fosfato con púrpura de
bromocresol
- Mezclar volúmenes iguales de
Solu-
ción A
,
Solución B
y cloroformo, agitar en una
ampolla de decantación y descartar el cloroformo.
Si se desarrolla color en la solución, se debe repetir
con porciones adicionales de cloroformo hasta que
no se observe coloración.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Clorhidrato de Biperide-
no SR-FA en metanol y diluir cuantitativamente
con el mismo solvente para obtener una solución de
aproximadamente 0,8 mg por ml. Transferir 5,0 ml
de esta solución a un matraz aforado de 500 ml,
agregar ácido clorhídrico 0,01 N, completar a vo-
lumen con el mismo solvente y mezclar. Transferir
25 ml de esta solución a un vaso de precipitados y
ajustar a pH 5,3 con hidróxido de sodio 0,01 N.
Transferir esta solución a un matraz aforado de
100 ml con la ayuda de agua, completar a volumen
con agua y mezclar para obtener una
solución de
aproximadamente 2 µg por ml.
Solución muestra
- Transcurridos los 45 minu-
tos, tomar 75 ml del medio de disolución, filtrar y
transferir 50 ml del filtrado a un vaso de precipita-
dos. Ajustar a pH 5,3 con hidróxido de so-
dio 0,01 N. Transferir esta solución a un matraz
aforado de 100 ml con la ayuda de agua, completar
a volumen con agua y mezclar.
Procedimiento
- Transferir a sendas ampollas
de decantación 20 ml de la
Solución estándar
,
20 ml
Solución muestra
y 20 ml de agua para prepa-
rar un
Blanco
, conteniendo cada una 10,0 ml de
Solución reguladora de fosfato con púrpura de
bromocresol
. Realizar una extracción con 40,0 ml
de cloroformo durante 10 minutos. Luego de sepa-
radas las fases, filtrar cada extracto clorofórmico a
través de papel de filtro en matraces separados con
tapón de vidrio, descartando los primeros 10 ml de
cada filtrado. Determinar la cantidad de
C
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NO . HCl disuelta, a partir de las absorban-
cias medidas en el ultravioleta a la longitud de onda