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quier pico con una respuesta menor de 0,1 % del pico
principal.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de 5 %,
determinada sobre 50 mg.
Ácido acético
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo pa-
ra cromatografía de líquidos con un detector ultravio-
leta ajustado a 210 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas poro-
sas de sílice de 5
µ
m de diámetro
.
El caudal debe ser
aproximadamente 1,2 ml por minuto. El cromatógra-
fo se debe programar del siguiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0 - 5
95
5
Equilibrio
5 - 10
95
→
50
5
→
50
Gradiente
lineal
10 - 20
50
50
Meseta
20 - 22
50
→
95
50
→
5
Retorno a las
condiciones
iniciales
22 - 30
95
5
Re-equilibrio
Solución A
- Diluir 0,7 ml de ácido fosfórico a
1 litro con agua. Ajustar a pH 3 con una solución de
hidróxido de sodio al 42 % p/v en agua.
Solución B
- Metanol.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
Solu-
ción A
y
Solución B
, según se indica en
Sistema cro-
matográfico
. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromato-
grafía
).
Diluyente
-
Solución A
y
Solución B
(95:5).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 15 mg de Oxitocina, transferir a un matraz aforado
de 10 ml, disolver con
Diluyente
y completar a volu-
men con
Diluyente
.
Solución estándar
- Preparar una solución de áci-
do acético glacial que contenga 0,10 g por litro en
Diluyente
.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
µ
l) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
los picos. El tiempo de retención del pico correspon-
diente al ácido acético debe estar comprendido entre 3
y 4 minutos. La línea de base debe presentar un au-
mento agudo luego del comienzo del gradiente lineal,
que corresponde a la elución del péptido. Calcular la
cantidad de ácido acético presente en la
Solución
muestra
: debe contener entre 6,0 y 10,0 %.
Ensayos de esterilidad <
370>
Cuando en el rótulo se indique que la Oxitocina
está destinada a la preparación de formas farmacéuti-
cas de administración parenteral que no deben some-
terse a un tratamiento posterior de esterilización, debe
cumplir con los requisitos.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Cuando en el rótulo se indique que la Oxitocina
está destinada a la preparación de formas farmacéuti-
cas de administración parenteral que no deben some-
terse a un tratamiento posterior de eliminación de
endotoxinas bacterianas, debe contener menos de
300 Unidades de Endotoxina por mg de Oxitocina.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo pa-
ra cromatografía de líquidos con un detector ultravio-
leta ajustado a 220 nm y una columna de
12 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas poro-
sas de sílice de 5
µ
m de diámetro. El caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto. Equilibrar la
columna con una mezcla de
Solución A
y
Solución B
(70:30). El cromatógrafo se debe programar del si-
guiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0 - 30
70
→
40
30
→
60
Gradiente
lineal
30 - 30,1
40
→
70
60
→
30
Retorno a las
condiciones
iniciales
30,1 - 45
70
30
Re-equilibrio
Solución A
- Solución de fosfato monobásico de
sodio 0,1 M.
Solución B
- Acetonitrilo y agua (1:1).
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
Solu-
ción A
y
Solución B
, según se indica en
Sistema cro-
matográfico.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromato-
grafía
).
Preparación estándar
- Disolver el contenido de
un vial de Oxitocina SR-FA en
Solución A
y diluir a
20,0 ml con la misma solución.
Preparación muestra
- Disolver una cantidad
apropiada de Oxitocina en
Solución A
para obtener
una solución de aproximadamente 0,25 mg por ml.
Solución de resolución
- Disolver el contenido de
un vial de Mezcla para validación de Oxitoci-
na/Desmopresina SR-FA en 0,5 ml de
Solución A
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Inyectar la
Solución de resolución
y registrar las res-
puestas de los picos según se indica en
Procedimien-