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Pérdida por secado
(Ver
630. Métodos de
farmacognosia
)
Debe perder no más de 9,5 % determinado sobre
2,0 g de droga por desecación en estufa a una
temperatura comprendida entre 100 y 105 ºC
durante 2 horas.
Residuo de pesticidas
(Ver
630. Métodos de
farmacognosia
)
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación de aflatoxinas
<110>
Debe cumplir con los requisitos.
Límites de metales pesados
<590>
Método I
. No más de 0,001 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico -
Emplear un
cromatógrafo de líquidos equipado con un detector
ultravioleta ajustado a 273 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
de sílice porosa de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Solución A
- Agua y ácido acético (98:2).
Solución B
- Metanol y ácido acético (98:2).
Preparación estándar -
Pesar exactamente
alrededor de 10 mg de
Cafeína
, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, agregar 30 ml de una
mezcla metanol y agua (7:3) y agitar hasta disolver.
Completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar. Transferir 5,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 50 ml y completar a volumen con
el mismo solvente.
Preparación muestra -
Reducir a polvo fino
aproximadamente 50 g de Yerba Mate y pesar
exactamente alrededor de 5,0 g de polvo. Transferir
a un balón de 100 ml, agregar 70 ml de agua y unos
trozos de material poroso y calentar a ebullición en
un baño de agua a reflujo durante 20 minutos.
Enfriar a una temperatura comprendida entre 40 y
45 ºC, filtrar y transferir a un matraz aforado de
100 ml. Completar a volumen con agua. Transferir
5,0 ml del extracto obtenido a un matraz aforado de
100 ml y completar a volumen con una mezcla de
metanol y agua (7:3).
Procedimiento -
Inyectar por separado
volúmenes iguales (aproximadamente 20 μl) de la
Preparación estándar
y de la
Preparación muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos correspondientes a cafeína. Calcular la
cantidad en porcentaje de cafeína contenido en la
porción de Yerba Mate en ensayo a partir de la
fórmula siguiente:
100(
P
E
/
P
M
)(
r
M
/
r
E
)
en la cual
P
E
es el peso en gramos de cafeína en la
Preparación estándar,
P
M
es el peso en gramos de
la porción de la muestra en ensayo, y
r
M
y
r
E
son las
respuestas de los picos de cafeína en la
Preparación
muestra
y
la
Preparación
estándar
respectivamente.
Tiempo
(min)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
0-10
83 → 80
17 → 20
10-15
80
20
15-25
80 → 77
20 → 23
25-30
77 → 0
23 → 100