Versión de HTML Básico
Cenizas insolubles en ácido
(ver
630. Métodos
de farmacognosia
)
No debe contener más de 5 %.
Cenizas totales
(ver
630. Métodos de farma-
cognosia
)
No debe contener más de 12 %.
Control higiénico
(ver
630. Métodos de farma-
cognosia
)
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación de aflatoxinas
<110>
Debe cumplir con los requisitos.
Materia extraña
(ver
630. Métodos de farma-
cognosia
)
No debe contener más de 2 %.
Pérdida por secado
(ver
630. Métodos de far-
macognosia
)
No debe perder más de 12 % de su peso.
VALORACION
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
µ
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo
(min)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Elución
0 - 5
55
45
Isocrática
5 - 18
55
→
20
45
→
80
Gradiente
lineal
18 - 20
20
80
Isocrática
20 - 22
20
→
55
80
→
45
Gradiente
lineal
Solución A
- Ácido fosfórico al 0,5 % p/v y ace-
tonitrilo (80:20).
Solución B -
Acetonitrilo y Ácido fosfórico al
0,5 % p/v (80:20).
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema
cromatográfico
. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
)
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 30 mg de dantrón, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en metanol y completar
a volumen con el mismo solvente. Transferir 5 ml
de esta solución a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con metanol. [NOTA:
prepa-
rar la solución inmediatamente antes de su uso, en
envase inactínico].
Preparación muestra
- Reducir a polvo fino
una porción de Valeriana, pesar exactamente alre-
dedor de 1,5 g de polvo y transferir a un recipiente
apropiado. Agregar 20 ml de metanol, mezclar y
calentar a reflujo durante 30 minutos. Dejar enfriar
y filtrar. Conservar el filtrado y repetir esta opera-
ción con el residuo retenido en el filtro calentando a
reflujo durante 15 minutos. Dejar enfriar y filtrar.
Reunir los filtrados en un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con metanol, lavando el balón
y el filtro.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos al
pico de dantrón deben ser aproximadamente 0,7
para el ácido acetoxivalerénico y 1,2 para el ácido
valerénico.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra,
registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular el
porcentaje de ácido acetoxivalerénico en la
Prepa-
ración muestra,
por la fórmula siguiente:
11,51(
r
V
/
r
E
)(P
E
/P
M
)
en la cual
r
V
es la respuesta del pico correspondiente
a ácido acetoxivalerénico en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Preparación muestra
;
r
E
es la
respuesta del pico correspondiente a dantrón en el
cromatograma obtenido a partir de la
Preparación
estándar
;
P
E
es la masa de dantrón en gramos em-
pleada para preparar la
Preparación estándar
; y
P
M
es la masa de la droga analizada en gramos emplea-
da para preparar la
Preparación muestra
.
Calcular el porcentaje de ácido valerénico en la
Preparación muestra,
por la fórmula siguiente:
8,09(
r
A
/
r
E
)(P
E
/P
M
)
en la cual
r
A
es la respuesta del pico correspondiente
a ácido valerénico en el cromatograma obtenido a
partir de la
Preparación muestra
y los demás térmi-
nos son los anteriormente descriptos.