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PODÓFILO, RESINA DE
Sinonimia
- Podofilina.
Definición
- Resina de Podófilo es una mezcla
pulverizada de resinas extraídas de
Podophyllum
peltatum
Linneo (Berberidaceae), mediante perco-
lación del material vegetal con alcohol y precipita-
ción posterior del percolado concentrado por el
agregado de agua acidificada. Debe contener no
menos de 40,0 por ciento y no más de 50,0 por
ciento de materia insoluble en hexano y debe cum-
plir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Podofilotoxi-
na SR-FA.
Precaución - La Resina de Podófilo es altamen-
te irritante a los ojos y a las mucosas.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
La Resina de Podófilo debe ser soluble en
hidróxido de potasio 1 N o en hidróxido de so-
dio 1 N, produciendo un líquido amarillo, que se
torna gradualmente más oscuro en reposo y que
produce un precipitado por agregado de ácido
clorhídrico.
B
- Una solución acuosa
caliente de Resina de
Podófilo debe dejar depositar por enfriamiento la
mayor parte de sus solutos. Si
se filtra el líquido
enfriado, el filtrado se torna pardo al agregar gotas
de cloruro férrico (SR).
C
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo y metanol (25:1).
Solución estándar
- Disolver 50 mg de Podofi-
lotoxina SR
-
FA en 10 ml de etanol.
Solución muestra
- Transferir 1 g de Resina de
Podófilo a un matraz aforado de 100 ml. Disolver
en 30 ml de etanol y completar a volumen con el
mismo solvente.
Revelador
- Metanol y ácido sulfúrico al 50 %.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa, en bandas, 10 µl de la
Solución muestra
y
10 µl de la
Solución estándar
. Dejar secar las apli-
caciones y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente
haya recorrido aproximada-
mente tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del
solvente y dejar que el solvente se evapore. Pulve-
rizar sobre la placa con
Revelador
y secar en estufa
a 130 °C durante 10 minutos. El cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe pre-
sentar una banda correspondiente en valor de
R
f
y
color a la banda principal obtenida con la
Solución
estándar
y no debe presentar bandas grisáceas en el
tercio medio del cromatograma pero si pueden estar
presentes otras bandas coloreadas.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 1,5 %.
Diferencia con la Resina de Podófilo de la In-
dia
(
Podophyllum hexandrum
Royle)
A
- Agregar 400 mg de Resina de Podófilo a
3 ml de alcohol al 60 %, agregar 0,5 ml de hidróxi-
do de potasio 1 N, agitar la mezcla suavemente y
dejar en reposo durante 2 horas: no debe gelatinizar.
B
- A 5 ml de una solución de Resina de Podó-
filo al 0,5 % en alcohol, agregar 0,5 ml de una solu-
ción de acetato de cobre al 0,5 %: se debe producir
color verde brillante, sin precipitado [NOTA: con el
Podófilo de la India se produce un precipitado par-
do].
VALORACIÓN
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 500 mg de Resina de Podófilo, transferir a
un matraz aforado de 100 ml y completar a volu-
men con alcohol. Transferir 10 ml de esta solución
a una ampolla de decantación y agregar 90 ml de
agua. Extraer la mezcla con seis porciones de di-
clorometano, combinar las fases orgánicas y extraer
con 10 ml de hidróxido de sodio 0,2 N y luego con
cinco porciones de 10 ml de agua. Lavar por sepa-
rado las seis porciones de 20 ml de diclorometano,
combinar las fases orgánicas y filtrar.
Procedimiento
- Evaporar hasta sequedad el fil-
trado y disolver el residuo en 100 ml de alcohol.
Diluir 10 ml de esta solución a 50 ml con el mismo
solvente y medir la absorbancia (ver
470. Espectro-
fotometría ultravioleta y visible
) a 292 nm. Calcu-
lar el contenido de ariltetralin lignanos expresados
como podofilotoxina, empleando como coeficiente
de extinción específica
E(1 %, 1 cm)
105,4.