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Determinación de aflatoxinas
<110>
Debe cumplir con los requisitos.
Materia extraña
(ver
630. Métodos de farma-
cognosia)
No debe contener más de 2,0 %.
Pérdida por secado
(ver
630. Métodos de far-
macognosia
)
Secar 1,0 g de Ginseng Oriental, previamente
reducido a polvo, a 105 ºC durante 2 horas: no debe
perder más de 12,0 % de su peso.
Residuos de pesticidas
(ver
630. Métodos de
farmacognosia
)
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos equipado con detec-
tor ultravioleta ajustado a 203 nm y una columna de
15 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
de sílice porosa de 3 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto. El
cromatografo se debe programar del siguiente mo-
do:
Tiempo
(min)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Elución
0 – 12
76
24
Isocráticca
12 – 28
76
→
65
24
→
35
Gradiente
lineal
28 – 52
65
→
57
35
→
43
Gradiente
lineal
52 – 53
57
→
0
43
→
100
Gradiente
lineal
53 – 65
0
→
76
100
→
24
Gradiente
lineal
65 – 77
76
24
Isocrática
Solución A
- Agua.
Solución B
- Acetonitrilo y agua (8:2). Desga-
sificar.
[NOTA: este sistema separa los ginsenósidos
Rb
1
, Re, Rf, Rg
2
, Rb
1
, Rc, Rb
2
y Rd en orden de
elución].
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema
cromatográfico
(ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Diluyente
- Agua y alcohol (60:40).
Preparación estándar -
Pesar exactamente al-
rededor de 1,5 mg de ginsenósido Rb
1
y 1,5 mg de
ginsenósido Rg
1
, transferir a un matraz aforado de
10 ml, disolver en
Diluyente
, completar a volumen
con el mismo solvente y mezclar.
Preparación muestra -
Reducir a polvo fino
aproximadamente 50 g de Ginseng Oriental, pesar
exactamente alrededor de 1,0 g de Ginseng Oriental
en polvo y transferir a un balón de 250 ml. Agregar
70 ml de
Diluyente
, agregar unos trozos de material
poroso y calentar a ebullición en un baño de agua a
reflujo durante 1 hora. Enfriar, filtrar y recolectar
el extracto. Lavar el residuo con 20 ml de
Diluyente
y filtrar a través del mismo filtro. Reunir los ex-
tractos y evaporar a sequedad a presión reducida a
una temperatura menor de 50º C. Transferir el
residuo obtenido a un matraz aforado de 10 ml,
disolver con 5 ml
Diluyente
, completar a volumen
con el mismo solvente y mezclar. .
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 μl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra,
registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos correspondientes a los gin-
senósidos Rb
1
y Rg
1
. Calcular la cantidad en por-
centaje de ginsenósidos Rb
1
y Rg
1
en la porción de
Ginseng Oriental en ensayo, por la fórmula siguien-
te:
100/P[P
Rb1
(
r
M1
/
r
E1
)
+
P
Rg1
(
r
M2
/
r
E2
)]
en la cual
P
es el peso en g de la porción de Gin-
seng Oriental en ensayo,
P
Rb1
y
P
Rg1
son los pesos
en g de ginsenósido Rb
1
y ginsenósido Rg
1
en la
Preparación estándar;
r
M1
y
r
E1
son las respuestas
de los picos correspondientes a ginsenósido Rb
1
obtenidos a partir de la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar
, respectivamente; y,
r
M2
y
r
E2
son las respuestas de los picos correspondientes a
ginsenósido Rg
1
obtenidos a partir de la
Prepara-
ción muestra
y la
Preparación estándar
, respecti-
vamente.