Página 469 - FARMACOPEA

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senta dos manchas de color violeta con valor de
R
f
relativo de 1 y 0,90, de las cuales la de mayor
R
f
corresponde al asiaticósido.
Cenizas totales
(ver
630. Métodos de farma-
cognosia
)
No más de 12 %.
Control higiénico
(ver
630. Métodos de farma-
cognosia
)
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación de aflatoxinas
<110>
Debe cumplir con los requisitos.
Materia Extraña
(ver
630. Métodos de farma-
cognosia
)
No más de 2 %.
Pérdida por secado
(ver
630. Métodos de far-
macognosia
)
No debe perder más de 11 %.
Residuos de pesticidas
(ver
630. Métodos de
farmacognosia
)
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACION
Sistema cromatográfico
- Emplear un cromató-
grafo de líquidos equipado con detector ultravioleta
ajustado a 210 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
de sílice porosa de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 0,8 ml por minuto.
Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo
(min)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
0
75
25
75
52
48
Solución A
- Agua y ácido fosfórico (99,5: 0,5).
Solución
B - Acetonitrilo.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema
cromatográfico.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar -
Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de asiaticósido, transferir a un
matraz aforado de 10 ml. Agregar 5 ml de metanol,
agitar hasta disolver y completar a volumen con el
mismo solvente.
Preparación muestra -
Reducir aproximada-
mente 50 g de Centella a polvo fino, pesar exacta-
mente alrededor de 5,0 g y realizar una extracción
empleando un extractor tipo soxhlet con 100 ml de
metanol durante 4 horas. Filtrar, transferir el ex-
tracto obtenido a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con el mismo solvente y fil-
trar.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 μl) de
Preparación estándar
y de la
Preparación
muestra,
registrar los cromatogramas y medir la
respuesta de los picos correspondientes a asiaticósi-
do. Calcular la cantidad en porcentaje de asiaticó-
sido en la porción de Centella en ensayo con la
fórmula siguiente:
1.000(
P
E
/
P
M
)(
r
M
/
r
E
)
en la cual
r
M
y
r
E
son las respuestas de los picos de
asiaticósido en la
Preparación muestra
y en la
Preparación estándar
, respectivamente, y
P
M
y
P
E
son los pesos en g de la porción de Centella en
ensayo y de asiaticósido en la
Preparación están-
dar
,
respectivamente.