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ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente.
Pulverizar sobre la placa con
Revelador 1
. Dejar
secar al aire, pulverizar sobre la placa con
Revelador
2,
dejar secar nuevamente al aire. Examinar la placa
bajo luz ultravioleta a 366 nm. El cromatograma de la
Solución estándar
presenta una zona fluorescente
amarilla correspondiente a barbaloína con un valor de
R
f
de aproximadamente 0,50. El cromatograma de la
Solución muestra
debe presentar dos pares de bandas
fluorescentes amarillas, correspondientes a cascarósi-
dos A y B con un valor de
R
f
entre 0,10 y 0,15 y a
cascarósidos C y D con un valor de
R
f
entre 0,20 y
0,25; una mancha menos intensa y con fluorescencia
amarilla similar a la del cromatograma de la
Solución
estándar
correspondiente a barbaloína y una banda
fluorescente roja a la altura del frente del solvente
debida a agliconas. El cromatograma de la
Solución
muestra
debe presentar, además, muchas zonas fluo-
rescentes azul grisáceas situadas por debajo y encima
de la zona que corresponde a la barbaloína con un
R
f
entre 0,35 y 0,75.
Cenizas totales
(ver
630. Métodos de Farmacog-
nosia
)
No debe contener más de 7,0 %, determinado so-
bre 1,0 g de droga finamente pulverizada.
Control higiénico
(ver
630. Métodos de Farma-
cognosia
)
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación de aflatoxinas
<110>
Debe cumplir con los requisitos.
Materia extraña
(ver
630. Métodos de Farma-
cognosia
)
No debe contener más de 2 %.
Pérdida por secado
(ver
630. Métodos de Far-
macognosia
)
Secar entre 100 y 105 ºC durante 2 horas: no debe
perder más de 10,0 % de su peso, determinado sobre
1,0 g de droga pulverizada
VALORACIÓN
[NOTA: llevar a cabo la
Valoración
protegido de
la luz.]
Solución muestra
- Transferir 1,0 g de Cáscara
Sagrada a 100 ml de agua en ebullición y agitar. Man-
tener a ebullición durante 5 minutos con agitación
constante. Dejar enfriar, transferir a un matraz afora-
do de 100 ml y completar a volumen con agua, agitar
y filtrar eliminando los primeros 20 ml de filtrado.
Transferir 10 ml del filtrado a una ampolla de decan-
tación, agregar 0,1 ml de solución de ácido clorhídri-
co 1 N y extraer con dos porciones de 20 ml cada una
de una mezcla de hexano y éter etílico (3:1). Reservar
la fase acuosa. Reunir las fases orgánicas en otra
ampolla de decantación y lavar con 5,0 ml de agua,
desechar la fase orgánica y mezclar el agua de lavado
con la fase acuosa reservada. Tratar esta solución con
4 porciones de 30 ml cada vez, de acetato de etilo
recientemente saturado con agua (a 150 ml de acetato
de etilo agregar 15 ml de agua; agitar durante 3 minu-
tos y dejar reposar). Entre cada extracción, dejar
reposar hasta que la fase orgánica se observe clara.
Reunir las fracciones de acetato de etilo. Emplear la
fase acuosa para la valoración de cascarósidos y la
orgánica para valoración de heterósidos hidroxian-
tracénicos no cascarósidos.
Procedimiento
-
A - Heterósidos hidroxiantracénicos no cascaró-
sidos
Concentrar la fase orgánica, casi a sequedad, a una
temperatura de aproximadamente 80 °C. Disolver el
residuo en 0,5 ml de metanol. Transferir la solución a
un matraz aforado de 50 ml y lavar el recipiente con
3 porciones de 10 ml de agua a 80 °C aproximada-
mente; agregar el agua de lavado a la solución me-
tanólica. Dejar enfriar y completar a volumen con
agua. Transferir 20 ml de esta solución a un balón de
100 ml, que contenga 2,0 g de cloruro férrico y 12 ml
de ácido clorhídrico 1 N; ajustar un refrigerante al
balón y someter a reflujo durante 4 horas, en un baño
de agua. Dejar enfriar. Transferir la solución a una
ampolla de decantación y lavar el balón sucesivamen-
te con porciones de 4 ml de una solución de hidróxido
de sodio 1 N y porciones de 4 ml de agua, transferir
los líquidos de lavado a la ampolla. Extraer con tres
porciones de 30 ml cada una de una mezcla de hexano
y éter etílico (3:1). Reunir las fracciones orgánicas en
otra ampolla de decantación y lavar con dos porciones
de agua de 10 ml cada una y desechar los líquidos de
lavado. Colocar la fase orgánica en un matraz afora-
do de 100 ml y llevar a volumen con la mezcla de
hexano y éter etílico (3:1). Evaporar cuidadosamente
a sequedad 20 ml de la solución en baño de agua a
una temperatura de aproximadamente 60 °C. Disolver
el residuo en 10 ml de una solución de acetato de
magnesio al 0,5 % p/v en metanol. Medir la absor-
bancia a 515 y a 440 nm; la diferencia entre la absor-
bancia determinada a 515 nm y la absorbancia a
440 nm, no debe ser menor a 2,4. Si es menor a
2,4 se debe repetir la valoración empleando metanol
como blanco.
Calcular el contenido en porcentaje de heterósidos
hidroxiantracénicos, expresados como Cascarósido A,
en la porción de Cáscara Sagrada en ensayo, por la
fórmula siguiente: