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AJO, polvo
Definición
- Ajo se obtiene a partir de los bulbos
de
Allium sativum
L. (Liliaceae) cortados, liofilizados
y secados, a una temperatura que no debe exceder los
65 °C y reducidos a polvo. Debe contener no menos
de 0,45 por ciento de
allicina
, calculado sobre la
droga seca y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Sustancia de referencia
- Alanina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados, almacenados
en un sitio fresco y seco.
ENSAYOS
Identificación
A
-
Características macroscópicas
- El polvo es
blanco amarillento; de olor fuerte y característico;
sabor pungente y persistente.
B
-
Características microscópicas
- Presenta
fragmentos de parénquima con algunas células que
contienen cristales prismáticos de oxalato de calcio;
fragmentos de vasos espiralados; fragmentos de epi-
dermis con células alargadas de paredes gruesas y
perforadas. Ocasionalmente aparecen estomas.
C
- Aplicar
la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
-
Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice para cromatografía con
indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor
.
Fase móvil
- Alcohol, ácido acético glacial, pro-
panol y agua (40:20:20:20).
Solución estándar
-
Disolver
5 mg
de Alani-
na SR-FA
en 10 ml de agua
y
diluir hasta 20 ml con
metanol.
Solución muestra -
A
1 g de Ajo, polvo agregar
5,0 ml de metanol, agitar durante 1 minuto y filtrar.
Revelador -
Disolver
0,2 g de Ninhidrina
en
100 ml de una mezcla de butanol y ácido acético
glacial
(95:5).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa, en bandas, 20
µ
l de la
Solución muestra
y 10
µ
l
de la
Solución estándar
.
Dejar secar
las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente
haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar que el solvente se evapore. Pulverizar sobre la
placa con
Revelador
y calentar en estufa durante 5 a
10 minutos entre 105 y 110
°
C.
Examinar la placa
bajo luz visible. El cromatograma obtenido con la
Solución estándar
debe presentar una mancha de
color violeta correspondiente a alanina en el tercio
central. El cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe presentar una mancha de color
entre violeta y rojo parduzco en posición similar co-
rrespondiente a la
allicina
. Con valores de
R
f
mayores
y menores de la misma se pueden apreciar otras man-
chas semejantes, generalmente más débiles
.
Almidón
Examinar la droga al microscopio utilizando agua.
Agregar Solución de iodo (SR): no se debe desarrollar
color azul.
Cenizas insolubles en ácido
(ver
630. Métodos de
Farmacognosia
)
No debe contener más de 1 %.
Cenizas totales
(ver
630. Métodos de Farmacog-
nosia
)
No debe contener más de 5,0 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. No debe contener más de 0,001 %.
Pérdida por secado
(ver
630. Métodos de Far-
macognosia
)
No debe perder más de 7,0 % de su peso, determi-
nado sobre 1,0 g de droga pulverizada secada en estu-
fa entre 100 y 105°C durante 2 horas.
Residuos de pesticidas
(ver
630. Métodos de
Farmacognosia
)
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm con una precolumna de
20 cm
×
4 mm y una columna de 25 cm
×
4 mm con
fase estacionaria constituida por octadecilsilano quí-
micamente unido a partículas porosas de sílice de 3 a
10
µ
m de diámetro. El caudal debe ser aproximada-
mente 0,8 ml por minuto.
Fase móvil
- Metanol y solución de ácido fórmico
anhidro al 1 % v/v (60:40).
Solución del estándar interno
- Disolver aproxi-
madamente 20 mg de butilparabeno en 100 ml de una
mezcla de metanol y agua (1:1).
Preparación muestra
- A 0,8 g de Ajo polvo
agregarle 20 ml de agua y homogeneizar la mezcla en
un baño con ultrasonido a 4
°
C durante 5 minutos.
Dejar reposar a temperatura ambiente durante
30 minutos. Centrifugar durante 30 minutos. Trans-
ferir 10,0 ml del sobrenadante y diluir con
Fase móvil
a 25 ml. Agitar y centrifugar durante 5 minutos.
Transferir 0,5 ml de la
Solución del estándar interno
a un matraz aforado y completar a 10 ml con la solu-